[發明專利]一種精制偏苯三酸三2-乙基己酯的方法及其所用的精制劑

無效

• 申請號: 201110245123.8
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102267909A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 張富強
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C69/76
• 分類號: C07C69/76;C07C67/56;C07C67/08
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域；

本發明屬于有機化合物制備領域，尤其是一種偏苯三酸三2-乙基己酯的精制方法及其所用的精制劑。

背景技術；

在工業生產，塑料工業及軍工生產中，偏苯三酸三2-乙基己酯做為一種重要有機化合物及耐熱，耐高溫增塑劑具有良好的電性能越來越廣泛的應用。偏苯三酸三2-乙基己酯的通常生產方法是直接酯化反應，得到產品的顏色為黃色，作為產品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題：1，由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現，因此，該方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低成本。2，由于減壓精制處理步驟是生產偏苯三酸三2-乙基己酯過程中必不可少且非常耗時的生產步驟，因此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利于企業經濟效益的提高。

發明內容；

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供了一種精制偏苯三酸三2-乙基己酯的方法及其所用的精制劑，使用精制劑精制偏苯三酸三2-乙基己酯，能夠節約設備投資、降低成本、縮短生產時間并能夠提高生產效率。

實現本發明目的的技術方案如下：

一種用于精制偏苯三酸三2-乙基己酯的精制劑，其特征在于，其組分及質量比為：氫氧化鈣∶氫氧化鎂∶活性炭∶硫酸鎂＝1∶1∶2∶1.5。

一種制備偏苯三酸三2-乙基己酯的方法，包括制備偏苯三酸三2-乙基己酯粗品和精制兩個步驟，其特征在于所述的精制步驟采用精制劑，向偏苯三酸三2-乙基己酯的粗品中加入精制劑，精制劑和偏苯三酸的質量比為0.05～0.1∶1，攪拌精制一小時，將精制后的混合液過濾，得到偏苯三酸三2-乙基己酯成品。

而且，所述的制備偏苯三酸三2-乙基己酯粗品的步驟如下：

(1)酯化反應步驟：將偏苯三酸、2-乙基己醇、濃硫酸，按1∶2.76∶0.002～0.005的質量比投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；

(2)水洗步驟：將酯化反應后的混合物中加入水，水與偏苯三酸的質量比為0.8∶1，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；

(3)脫醇步驟：將水洗后的混合物脫醇，得到粗品偏苯三酸三2-乙基己酯。

本發明的優點及有益效果為：

1.本偏苯三酸三2-乙基己酯的制備方法在精制步驟中，使用精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，得到的產品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產品出售，所制備的產品質量完全符合技術指標要求。本制備方法在生產時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。

2.本偏苯三酸三2-乙基己酯的制備方法使用的精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，具有價格低廉，易于采購的特點。

3.本偏苯三酸三2-乙基己酯的制備方法操作方便，簡單易行，便于實現工業化生產，提高生產效率。

4.本發明在生產過程中，使用精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，保證產品質量及長期存儲穩定性。

具體實施方式；

下面通過具體實施例對本發明進一步說明，本發明所述的實例是說明性的，而不是限定性的，因此本發明并不限于具體實施方式中所述的實施例，凡是由本領域技術人員根據本發明的技術方案得出的其他實施方式，同樣屬于本發明保護的范圍。

實施例1：

精制劑的制備：將(91)g氫氧化鈣，(91)g氫氧化鎂，(182)g活性炭，(136)g硫酸鎂混合均勻。

(1)酯化反應步驟：向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及真空油水分離器的500升反應釜中依次投入偏苯三酸100千克，2-乙基己醇276千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。

(2)水洗步驟：向酯化反應后得到得混合液中加入250千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。

(3)脫醇步驟：將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品偏苯三酸三2-乙基己酯。

(4)精制步驟：向脫醇后的粗品中加入精制劑0.5千克，攪拌混合1小時。

(5)過濾步驟：將精制過的混合液過濾，得到的液體為偏苯三酸三2-乙基己酯成品，該偏苯三酸三2-乙基己酯含量99.0％，顏色小于1號(碘比色)。

實施例2：