[發明專利]酚酞絡合劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110245113.4
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102417499A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07D307/83
• 分類號: C07D307/83
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域；

本發明屬于精細化學品制備領域，尤其是一種酚酞絡合劑的制備方法。

技術背景；

酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質，是化學分析領域不可或缺的化學物品，這種指示性的顏色變化實際是一種“互變異構體”結構變化的結果。

這種互變異構體具有共軛酸堿對的性質，彼此處于一種平衡狀態。pH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結構的改變，出現了失去或得到質子的酸式或堿式的相互轉化。

在實際應用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產生敏銳的變化。

為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡合而產生顏色變化成為我們推出的重點。

絡合指示劑的研究開發為精確檢測金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法，特有的螯合性能使結果分辨率較高。

酚酞絡合劑(C₃₀H₂₈N₂O₁₂mol?608.56)是一種絡合指示劑，主要能與不少金屬離子絡合成各種不同顏色的絡合物，可測定鈣等堿土金屬，還可作絡合滴定指示劑。微黃色粉末，不溶于水，溶于乙醇、乙醚；熔點182℃。

絡合指示劑的研究開發為精確檢測金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法，特有的螯合性能使結果分辨率較高。

發明內容；

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種工藝合理、原料易得、生產周期短的酚酞絡合劑的制備方法。

本發明實現目的的技術方案如下：

一種酚酞絡合劑的制備方法，步驟如下：

(1)將酚酞溶于15-25wt％氫氧化鈉溶液中，得酚酞鈉溶液；

(2)將亞氨基二乙酸溶于25-35wt％氫氧化鈉溶液中，pH值小于9，得亞氨基二乙酸溶液；

(3)將酚酞鈉溶液與亞氨基二乙酸鈉溶液混合均勻后，在攪拌下逐漸加入甲醛溶液，緩慢升溫，攪拌下60-70℃維持7-9小時，冷卻后過濾，至濾液清亮；

(4)在清亮濾液中加入15-25wt％鹽酸至pH值1-2，得白色沉淀，濾出沉淀，用水洗滌，再用無水乙醇洗滌除去水分，然后濾干，于60℃烘干，得酚酞絡合劑；

所述酚酞∶甲醛∶亞氨基二乙酸的重量比為：5∶4∶3。

而且，所述甲醛溶液的濃度為30wt％。

本發明的優點和積極效果如下：

本發明采用的合成方法實用易行可靠，用酚酞、甲醛、亞氨基二乙酸進行縮合反應，再乙醇重結晶得到產品，得到的酚酞絡合劑純度高、反應靈敏，是一種高純的酚酞絡合劑。

具體實施方式：

下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

儀器及設備：攪拌，回流冷凝器，溫度計，滴液漏斗，過濾裝置。

實施例1(對比實施例)

將500克酚酞加入到1500毫升乙醇，450毫升30％氫氧化鈉溶液，及750毫升水的溶液中。另外，將400克亞氨基二乙酸溶于500毫升30％氫氧化鈉溶液及600毫升水的溶液，加入上述酚酞溶液中，用冰冷卻，再滴加300毫升37％甲醛溶液，混勻，低價完畢，裝上回流冷凝管，在60-70℃保持慢速攪拌約7-9小時，反應完后，減壓除去乙醇，加入7500毫升水，滴加15％鹽酸至呈酸性，即析出沉淀，過濾，用乙醇重結晶，可得到酚酞絡合劑。

實施例2(本發明)

一種酚酞絡合劑的制備方法，步驟如下：

(1)將3000克酚酞溶于4000克20wt％氫氧化鈉溶液中，得酚酞鈉溶液；

(2)將3000克亞氨基二乙酸溶于8000克30wt％氫氧化鈉溶液中，pH值不得大于9，得亞氨基二乙酸溶液；

(3)將酚酞鈉溶液與亞氨基二乙酸鈉溶液混合均勻后，在攪拌下逐漸加入2000克30％甲醛溶液，緩慢升溫，攪拌下60-70℃維持8小時，冷卻后過濾，至濾液清亮；

(4)在清亮濾液中加入20wt％鹽酸至pH值1-2，得白色沉淀，濾出沉淀，用水洗滌兩次，再用無水乙醇洗滌除去水分，然后濾干，于60℃烘干，得成品酚酞絡合劑。

技術關鍵及問題的討論；

1.我們采用實例2的方法，方法簡便，操作易行，周期短，優勢明顯。

2.本試劑是一種螯合劑，水溶液極不穩定