[發明專利]二仲丁基二硫醚的合成方法

無效

• 申請號: 201110244854.0
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102351763A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 高潮;叢志遠;樊學忠;姚依倫;杜渭松;封利民;胡嵐
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07C321/14
• 分類號: C07C321/14;C07C319/24
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011
• 代理人: 劉東升

1.一種二仲丁基二硫醚的合成方法，該方法包括如下步驟：

將硫化鈉與水加入反應瓶中，攪拌溶解后，加入硫粉，攪拌下加熱升溫至55℃，反應1小時，冷卻，將得到的上述水溶液轉移至微波反應器中，加入季銨鹽類相轉移催化劑，再加入2-溴丁烷，開啟微波反應器，在300～1000W的功率下攪拌反應0.2～2小時，終止反應。反應液經靜置，分除水相，蒸餾有機相，得到二仲丁基二硫醚。其中硫化鈉和硫粉的摩爾比為1∶0.5；2-溴丁烷和硫化鈉的摩爾比為0.5～1∶1；季銨鹽類相轉移催化劑為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨，季銨鹽類相轉移催化劑用量為2-溴丁烷質量的0.05～5％。

2.根據權利要求1所述的二仲丁基二硫醚的合成方法，包括以下步驟：

將15.6g(0.2mol)硫化鈉與水加入反應瓶中，攪拌溶解后，加入3.2g(0.1mol)硫粉，攪拌下加熱升溫至55℃，反應1小時，冷卻，將得到的上述水溶液轉移至微波反應器中，加入53mg(1.65×10^-4mol)四丁基溴化銨，再加入17.81g(0.13mol)2-溴丁烷，開啟微波反應器，在500W的功率下攪拌反應0.5小時，終止反應。反應液經靜置，分除水相，蒸餾有機相，得到二仲丁基二硫醚。