[發(fā)明專利]仲丁硫醇的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110244852.1
• 申請(qǐng)日: 2011-08-25
• 公開（公告）號(hào): CN102417473A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高潮;叢志遠(yuǎn);樊學(xué)忠;姚依倫;杜渭松;封利民;胡嵐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C07C321/04
• 分類號(hào): C07C321/04;C07C319/02
• 代理公司: 中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)公司專利中心 11011
• 代理人: 劉東升

1.一種仲丁硫醇的合成方法，包括以下步驟：

將硫脲、季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑和水加入到反應(yīng)瓶中，攪拌下加熱升溫至50℃，加入2-溴丁烷，加完2-溴丁烷后，在溫度50℃反應(yīng)1～8小時(shí)；攪拌下加熱升溫至60℃，加入堿，反應(yīng)1～8小時(shí)；用47％(質(zhì)量)的H₂SO₄水溶液，調(diào)至反應(yīng)液pH＝1～2，蒸餾并收集84℃的餾分，得到仲丁硫醇。其中季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨或十二烷基三甲基氯化銨，季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑用量為2-溴丁烷質(zhì)量的0.05～5％；硫脲和2-溴丁烷的摩爾比為1∶1，堿與2-溴丁烷的摩爾比為2～5∶1；堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仲丁硫醇的合成方法，包括以下步驟：

將7.6g(0.1mol)硫脲、0.2g(0.62mmol)四丁基溴化銨和水加入到反應(yīng)瓶中，攪拌下加熱升溫至50℃，加入0.2g(0.62mmol)2-溴丁烷，加完2-溴丁烷后，在溫度50℃反應(yīng)1小時(shí)；攪拌下加熱升溫至60℃，加入12g(0.3mol)20％(重量)NaOH水溶液，在溫度60℃，反應(yīng)1.5小時(shí)，用47％(質(zhì)量)的H₂SO₄水溶液，調(diào)至反應(yīng)液pH＝1～2，蒸餾并收集84℃的餾分，得到仲丁硫醇。