[發明專利]3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的合成方法

有效

• 申請號: 201110244833.9
• 申請日: 2011-08-24
• 公開（公告）號: CN102417498A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 丁永良;鄒志剛;韓丹;鄧術清;楊瑩;曹超
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07D307/83
• 分類號: C07D307/83;C07C69/14;C07C67/08
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1.一種合成3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的方法，步驟包括：鄰羥基苯乙酸的合成、內酯的合成、3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的合成，其特征在于：所述的內酯的合成步驟包括：

a、將鄰羥基苯乙酸的合成步驟中得到的濾液除去酸水；

b、加入催化劑醋酸，共沸蒸餾除去反應生成的水，直到體系內不再有水生成和/或反應混合物中鄰羥基苯乙酸的含量小于1％；

c、將反應混合物冷卻析出氯化鈉，過濾，固體用甲苯洗滌；合并濾液和洗滌液，減壓蒸餾濃縮回收甲苯和催化劑醋酸得目標產物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步驟a中，先向濾液中繼續加濃鹽酸至pH-1，減壓蒸餾除去大量的酸水，再加一定量的甲苯，共沸蒸餾除去剩余的酸水。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步驟a中減壓蒸餾通常在油浴加熱條件下進行，減壓壓力在-0.01～-0.095MPa，油浴加熱溫度80～100℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步驟b中蒸餾的加熱溫度在110～130℃，直到體系內不再有水生成并且反應混合物中鄰羥基苯乙酸的含量小于1％。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步驟c中，用甲苯洗滌兩次；所述的減壓的壓力在-0.01～-0.095MPa，油浴溫度70～100℃。

6.根據權利要求1到5中任意一項所述的方法，其特征在于：所述的步驟c處理得到的殘留物加入原甲酸三甲酯和醋酸酐，100℃下反應，控制餾分溫度不超過70℃，收集產生的副產物乙酸甲酯，直到不再有餾分蒸出且內酯的含量小于1％后，在-0.01～-0.095MPa下，油浴溫度80～100℃減壓蒸餾副產乙酸和過量的醋酸酐直到不再有餾分蒸出，趁熱加入甲醇/乙醇，冷卻析晶，過濾后固體用甲醇洗滌、干燥得到成品。