[發(fā)明專利]聚丙烯腈基碳纖維制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110244723.2 | 申請日： | 2011-08-25 |
| 公開（公告）號： | CN102953155A | 公開（公告）日： | 2013-03-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 顧文蘭;陸正鳴;王平;黃翔宇;張捷;吳嵩義;馮林明;袁玉紅;鄭鵬 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司 |
| 主分類號： | D01F9/22 | 分類號： | D01F9/22;D01D1/02;D01D5/06;D06B1/00;C08F220/46;C08F222/02 |
| 代理公司： | 上海東方易知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 31121 | 代理人： | 沈原 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚丙烯 碳纖維 制備 方法 | ||
1.一種聚丙烯腈基碳纖維制備方法，碳纖維原絲的紡絲原料聚丙烯腈樹脂為三種單體的共聚物，第一單體為丙烯腈；第二單體取自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或醋酸乙烯酯中的一種；第三單體為衣糠酸，聚丙烯腈樹脂中第三單體的含量為0.5～2.0wt％，且第二和第三單體的總含量為1.0～7.0wt％，其特征在于該方法依次包括以下步驟：
1)聚丙烯腈樹脂以DMSO或DMAc為紡絲溶劑配制成紡絲溶液，以濃度為30～50wt％的紡絲溶劑的水溶液為凝固浴采用溶液紡絲工藝經(jīng)噴絲及凝固成形制得初生纖維；
2)初生纖維在濃度為20～30wt％的紡絲溶劑的水溶液中進行水浴牽伸，水浴溫度控制為85～100℃，牽伸倍數(shù)控制為3.5～5.0；
3)初生纖維用去離子水淋洗，水溫控制為45～60℃，淋洗時間控制為2～20min；
4)初生纖維置于含有酸A和鹽B的緩沖溶液中浸漬，A為硫酸、鹽酸或硝酸，B為A的鈉鹽或鉀鹽，緩沖溶液的pH值為2.0～4.0，鈉離子或鉀離子的濃度為200～800mg/L，緩沖溶液的溫度控制為45～60℃，以重量比計，浴比控制為初生纖維∶緩沖溶液＝1∶(15～25)，浸漬時間控制為2～10min；
5)初生纖維在純水中進行水浴牽伸，水浴溫度控制為95～100℃，牽伸倍數(shù)控制為1.3～2.0；
6)初生纖維用溫度為90～100℃的去離子水進行熱水浴漂洗，至漂洗液呈中性及測不出鈉離子或鉀離子后再繼續(xù)漂洗5～15min；
7)初生纖維經(jīng)后處理過程制得碳纖維原絲，后處理過程包括上油和干燥致密化；
8)碳纖維原絲在施以牽伸的狀態(tài)下，在有氧氣氛中進行預(yù)氧化，得到預(yù)氧化絲；
9)預(yù)氧化絲在施以牽伸的狀態(tài)下，在無氧氣氛中進行碳化，得到聚丙烯腈基碳纖維成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維制備方法，其特征在于步驟4)所述的A為硝酸，B為硝酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維制備方法，其特征在于步驟4)所述的緩沖溶液的pH值為2.5～3.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維制備方法，其特征在于步驟4)所述的鈉離子或鉀離子的濃度為300～500mg/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維制備方法，其特征在于步驟4)所述的緩沖溶液的溫度為50～55℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維制備方法，其特征在于步驟4)所述的浴比控制為初生纖維∶緩沖溶液＝1∶(18～23)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維制備方法，其特征在于步驟4)所述的浸漬時間控制為4～8min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維制備方法，其特征在于步驟6)所述的初生纖維用溫度為95～98℃的去離子水進行熱水浴漂洗，至漂洗液呈中性及測不出鈉離子或鉀離子后再繼續(xù)漂洗7～12min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維制備方法，其特征在于所述的聚丙烯腈樹脂的分子量為50000～200000。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維制備方法，其特征在于步驟1)所述的聚丙烯腈樹脂以DMSO為紡絲溶劑配制成紡絲溶液，以濃度為30～50wt％的DMSO的水溶液為凝固浴采用溶液紡絲工藝經(jīng)噴絲及凝固成形制得初生纖維。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維制備方法，其特征在于步驟1)所述的紡絲溶液中聚丙烯腈樹脂含量為18～25wt％。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維制備方法，其特征在于步驟8)所述的碳纖維原絲在施以牽伸的狀態(tài)下，在有氧氣氛中進行預(yù)氧化時分三段完成，第一段氧化溫度為210～222℃，氧化時間為20～24min，牽伸倍數(shù)為0～5；第二段氧化溫度為235～245℃，氧化時間為20～24min，牽伸倍數(shù)為-1～1；第三段氧化溫度為255～265℃，氧化時間為20～24min，牽伸倍數(shù)為-1～1。
13.根據(jù)權(quán)利要求1或12所述的聚丙烯腈基碳纖維制備方法，其特征在于步驟8)所述的有氧氣氛為空氣。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司，未經(jīng)中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201110244723.2/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
