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[發明專利]制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法無效

專利信息
申請號: 201110244633.3 申請日: 2011-08-25
公開(公告)號: CN102953141A 公開(公告)日: 2013-03-06
發明(設計)人: 顧文蘭;陸正鳴;黃翔宇;馮林明;袁玉紅;吳嵩義;張捷 申請(專利權)人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司
主分類號: D01F6/38 分類號: D01F6/38;D01F11/06;D01F9/22;D01D5/14;D01D10/06;C08F220/44;C08F220/14;C08F220/18;C08F218/08;C08F222/02
代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121 代理人: 沈原
地址: 100728 北*** 國省代碼: 北京;11
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 制造 聚丙烯 碳纖維 方法
【權利要求書】:

1.一種制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,紡絲原料聚丙烯腈樹脂為三種單體的共聚物,第一單體為丙烯腈;第二單體取自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或醋酸乙烯酯中的一種;第三單體為衣糠酸,聚丙烯腈樹脂中第三單體的含量為0.5~2.0wt%,且第二和第三單體的總含量為1.0~7.0wt%,其特征在于該方法依次包括以下步驟:

1)聚丙烯腈樹脂以45~58wt%的NaSCN水溶液為溶劑配制成紡絲溶液,以8~16wt%的NaSCN水溶液為凝固浴采用濕法紡絲工藝經噴絲及凝固成形制得初生纖維;

2)初生纖維在1~5wt%的NaSCN水溶液中進行水浴牽伸,水浴溫度控制為5~30℃,牽伸倍數控制為1.5~2.5;

3)初生纖維用去離子水淋洗,水溫控制為45~60℃,淋洗時間控制為2~20min;

4)初生纖維置于酸性水溶液中浸漬,酸采用硫酸、鹽酸或硝酸,酸性水溶液的pH值為0.5~3.0,溫度控制為45~60℃,以重量比計,浴比控制為初生纖維∶溶液=1∶(15~25),浸漬時間控制為2~15min;

5)初生纖維置于氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液中浸漬,溶液中鈉離子或鉀離子的濃度為200~800mg/L,溫度控制為40~60℃,以重量比計,浴比控制為初生纖維∶溶液=1∶(5~10),浸漬時間控制為1~5min;

6)初生纖維在純水中進行水浴牽伸,水浴溫度控制為95~100℃,牽伸倍數控制為3~5;

7)初生纖維置于酸性水溶液中浸漬,酸采用硝酸、硫酸或鹽酸,酸性水溶液的pH值為3.0~5.0,溫度控制為45~60℃,以重量比計,浴比控制為初生纖維∶溶液=1∶(15~25),浸漬時間控制為2~8min;

8)初生纖維用溫度為90~100℃的去離子水進行熱水浴漂洗,直至漂洗液呈中性;

9)初生纖維經后處理過程制成聚丙烯腈基碳纖維原絲產品,后處理過程包括上油和干燥致密化。

2.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于步驟4)所述的酸采用硝酸。

3.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于步驟4)所述的酸性水溶液的pH值為1.0~2.0。

4.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于步驟4)所述的酸性水溶液的溫度為50~55℃。

5.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于步驟4)所述的浴比控制為初生纖維∶溶液=1∶(18~23)。

6.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于步驟4)所述的浸漬時間控制為4~8min。

7.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于步驟5)所述的溶液中鈉離子或鉀離子的濃度為300~500mg/L。

8.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于步驟5)所述的溶液溫度控制為45~50℃。

9.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于步驟5)所述的浴比控制為初生纖維∶溶液=1∶(6~8)。

10.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于步驟5)所述的浸漬時間控制為3~4min。

11.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于步驟7)所述的酸性水溶液的pH值為3.5~4.5。

12.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于步驟7)所述的酸性水溶液的溫度控制為50~55℃。

13.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于步驟7)所述的浴比控制為初生纖維∶溶液=1∶(18~23)。

14.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于步驟7)所述的浸漬時間控制為3~5min。

15.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于所述的聚丙烯腈樹脂的分子量為50000~200000。

16.根據權利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纖維原絲的方法,其特征在于步驟1)所述的紡絲溶液中聚丙烯腈樹脂含量為10~14wt%。

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