[發(fā)明專利]結(jié)晶鉿的生長(zhǎng)系統(tǒng)及其方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110244441.2
• 申請(qǐng)日: 2011-08-25
• 公開（公告）號(hào): CN102296191A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳懷浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京佑天金屬科技有限公司
• 主分類號(hào): C22B34/14
• 分類號(hào): C22B34/14
• 代理公司: 北京市京大律師事務(wù)所 11321
• 代理人: 李光松

1.一種結(jié)晶鉿的生長(zhǎng)系統(tǒng)，其特征在于：其包括電壓可調(diào)的電源單元(1)、反應(yīng)器(2)、設(shè)置在反應(yīng)器(2)內(nèi)的鉬隔罩(3)、可容納反應(yīng)器(2)的鹽浴爐(4)、對(duì)反應(yīng)器(2)進(jìn)行冷卻的冷卻單元、對(duì)反應(yīng)器(2)進(jìn)行抽吸真空的真空單元、給反應(yīng)器(2)進(jìn)行加碘并由球閥(18)控制的碘盒(17)、設(shè)置在反應(yīng)器(2)上方并與電源單元(1)電性相連的電極單元、設(shè)置在反應(yīng)器(2)內(nèi)并與電極單元電性相連的結(jié)晶單元、以及設(shè)置在反應(yīng)器(2)內(nèi)壁與鉬隔罩(3)之間的粗鉿(29)。

2.如權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)系統(tǒng)，其特征在于：所述冷卻單元由導(dǎo)熱油箱(28)、圍繞在反應(yīng)器(2)周圍的冷卻盤管(10)和冷凝器(26)組成。

3.如權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)系統(tǒng)，其特征在于：所述真空單元通過爐體真空閥(11)與反應(yīng)器(2)相連通，其由三級(jí)泵構(gòu)成，一級(jí)泵為機(jī)械泵，二級(jí)泵為羅茨泵，三級(jí)泵為擴(kuò)散泵。

4.如權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)系統(tǒng)，其特征在于：所述電極單元包括由紫銅棒制成的電極桿(13)、位于電極桿(13)下方并采用螺牙聯(lián)接的鉬電極棒(12)和位于鉬電極棒(12)底部的電極頭(31)，而所述結(jié)晶單元的母絲(30)為鉿絲，兩端與電極頭(31)聯(lián)接。

5.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)系統(tǒng)的方法，其特征在于其包括以下步驟：

先將粗鉿(29)烘干；

再將粗鉿(29)裝入反應(yīng)器(2)內(nèi)壁與鉬隔罩(3)之間的間隙；

然后在電極頭(31)上掛母絲(30)；

將反應(yīng)器蓋與反應(yīng)器(2)密封；

打開爐體真空閥(11)與真空單元連接，抽真空至6.0X10^-3Pa，當(dāng)測(cè)試壓升率小于0.67Pa/小時(shí)，即可關(guān)閉爐體真空閥(11)；

在碘盒(17)中加入碘；

將碘盒(17)抽真空至6.0×10^-1Pa，同時(shí)球閥(18)關(guān)閉；

封閉碘盒(17)，封閉爐體真空閥(11)；

將反應(yīng)器(2)整體吊裝入溫度已加熱至260℃的鹽浴爐(4)；

接上電源，給母絲(30)加溫，將電流定在55A，此時(shí)電壓為102.9V，母絲相應(yīng)溫度為1600℃；

打開球閥(18)，向反應(yīng)器(2)加入碘，而碘迅速與粗鉿(29)反應(yīng)生成ZrI₄并揮發(fā)，觸碰到1600℃的母絲(30)分解為鉿和碘，鉿結(jié)晶在母絲(30)上，而碘則繼續(xù)與粗鉿(29)反應(yīng)，如此周而復(fù)始；

隨著電流的增長(zhǎng)不斷調(diào)低電壓，以保持母絲(30)的溫度恒定在1600℃，當(dāng)電流增長(zhǎng)至1400A，而電壓為23V時(shí)，關(guān)停電源；

將反應(yīng)器(2)吊裝出至適當(dāng)位置進(jìn)行空氣冷卻；

冷卻4小時(shí)后再往反應(yīng)器(2)中灌入水；

最后將反應(yīng)器蓋開啟，取出結(jié)晶鉿。

6.如權(quán)利要求5所述的生長(zhǎng)系統(tǒng)的方法，其特征在于其包括：當(dāng)鹽浴溫度超過270℃時(shí)開啟冷卻單元，使粗鉿(29)的溫度保持在230℃-260℃。