[發明專利]寬幅線性石墨爐原子吸收快速測定土壤中鉛含量的方法

無效

• 申請號: 201110243985.7
• 申請日: 2011-08-15
• 公開（公告）號: CN102393363A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 趙敏;周聰
• 申請（專利權）人: 中國熱帶農業科學院分析測試中心
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 海口翔翔專利事務有限公司 46001
• 代理人: 莫臻

技術領域

本發明屬土壤金屬檢測領域，具體是一種寬幅線性石墨爐原子吸收快速測定土壤中鉛含量的方法。

背景技術

鉛(Pb)是重金屬元素，具有蓄積性和多親和性，排入環境中無法降解，通過食物鏈進入人體內，當其含量達到一定程度時對人身體造成嚴重危害，因此，鉛元素被作為強污染物質，成為土壤環境監測控制的重要指標之一。目前，有關鉛的測定方法有：原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、分光光度法等等。其中，原子吸收光譜法以其分析速度快、操作簡便、干擾少、準確、穩定等優點，被廣泛應用于植物組織、食品、飼料、水質等樣品中鉛含量的分析測試。然而，在用于測定土壤鉛含量時，由于鉛的火焰原子吸收靈敏度較低，測定過程中需要加大稱樣量或者萃取富集(國家標準GB/T?17140-1997)，造成樣品消化和處理時間過長，操作繁瑣，工作效率低下，有時分析質量較差等等。

目前測定土壤中鉛含量主要依照中華人民共和國國家標準《土壤質量鉛、鎘的測定-石墨爐原子吸收分光光度法》(GB/T?17141-1997)方法操作，該方法的主要實驗條件為：稱樣量0.1000～0.3000g；定容體積25mL；儀器的干燥溫度和時間80～100/20(℃/s)；儀器的灰化溫度和時間700/20(℃/s)；儀器的原子化溫度和時間2000/5(℃/s)；儀器的清除溫度和時間2700/3(℃/s)；氬氣流量200(mL/min)，原子化階段停氣；進樣量10(uL)；標準線性范圍：5.0～50.0ug/L。在實際應用中存在以下的不足：1、由于現有的石墨爐原子吸收法測定線性范圍較窄，大多數土壤樣品溶液中鉛含量高于該線性范圍，需要稀釋后測定，而溶液的稀釋過程中，既增加了操作步驟，又容易引入誤差，影響分析結果的準確性。2、稱樣量較大，樣品消解困難，耗時。3、由于稱樣量較大，消解時需要重復加酸，用酸量多，空白值較高，影響分析結果的準確性。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足而提供一種寬幅線性石墨爐原子吸收快速測定土壤中鉛含量的方法，能大批量、快速、準確檢測環境土壤中鉛含量水平，具有測定線性范圍寬、樣品稱樣量小、消化時間短、用酸少等特點。

本發明所采用的技術原理：

通常情況下，石墨爐原子吸收光譜的原子化升溫程序為：干燥、灰化、原子化和熱清洗等四個階段，即當樣品溶液注入石墨爐后，通過干燥和灰化階段消除了水分和雜質，在原子化階段鉛元素被激發，產生自由原子，吸收了特征光譜，得以測定。在現有方法中，由于灰化階段只去除雜質，鉛的自由原子在原子化階段集中產生，沒有損失，密度較大，檢測靈敏度較高，以至于測定線性范圍較窄(5.0～50.0ug/L)，大多數土壤樣品溶液需要稀釋后方可測定。本發明首先是將土壤樣品的稱樣量減少為0.0400～0.0600g之間，樣品在短時間內很容易被徹底消解，成為待測溶液。其次，在設置石墨爐儀器條件時將灰化階段的溫度設置為原子化的溫度，同時縮短灰化時間為2～4秒，此時，樣品溶液中高含量的鉛在灰化階段受到高溫激發作用，產生了自由原子，一部分自由原子隨著載氣消耗掉，剩余的鉛自由原子則在原子化階段停留(停氣)而被檢測，由于灰化階段消耗損失了部分鉛自由原子，在原子化階段，自由原子密度大大減小，檢測靈敏度降低，因此測定的線性范圍變寬(10～400ug/L)，大多數土壤樣品溶液的鉛濃度均落在了線性范圍內而得以直接測定，避免稀釋樣品溶液，減少了操作步驟。同時，將灰化階段的時間由現有方法的20～30秒縮短為2～4秒，大大提高了分析效率。

本發明所采用的技術方案：

一種寬幅線性石墨爐原子吸收快速測定土壤中鉛含量的方法，其步驟如下：

1、稱取0.0400～0.0600g試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，加入5mL硝酸，2mL氫氟酸，1mL高氯酸，置恒溫電熱板上低溫消解，直至剩余少量的透明淡黃色消解液為止，取出冷卻，轉移至25mL容量瓶中，定容并搖勻，成為待測溶液。

2、設置石墨爐儀器條件為：干燥溫度和時間125～130/25～30.0(℃/s)；灰化溫度和時間1300～1800/2.0～4.0(℃/s)；原子化溫度和時間1300～1800/2.0～3.0(℃/s)；清除溫度和時間2500～2700/3.0(℃/s)；氬氣流量200mL/min，原子化階段停氣；進樣量10uL；標準線性范圍：10.0～400.0ug/L，采用一次方程擬合或二次方程擬合。

3、按儀器操作規程分別測定標準曲線和樣品溶液中鉛的含量。

本發明的優點主要體現在以下幾方面：