[發明專利]一種實心或空心Cu4O3微球的制備方法有效
| 申請號: | 201110243938.2 | 申請日: | 2011-08-24 |
| 公開(公告)號: | CN102320645A | 公開(公告)日: | 2012-01-18 |
| 發明(設計)人: | 蘇發兵;趙麗潤;車紅衛;王瑩利;翟世輝 | 申請(專利權)人: | 中國科學院過程工程研究所 |
| 主分類號: | C01G3/02 | 分類號: | C01G3/02 |
| 代理公司: | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人: | 陳慧珍 |
| 地址: | 100190 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 實心 空心 cu sub 制備 方法 | ||
1.一種Cu4O3微球的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
1)將銅鹽溶解于醇與酰胺的混合溶劑中,得到銅離子濃度為0.05M-0.2M的溶液;
2)將配置好的溶液轉移至反應釜中,于100℃-250℃反應2-20h,優選4-18h,更優選4-12h,得到黑色沉淀,所述沉淀經干燥得到Cu4O3微球。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,溶液中銅離子濃度優選為0.08M-0.18M,更優選0.1-0.15M,所述銅鹽為可溶性銅鹽,所述銅鹽優選硝酸銅、硫酸銅、氯化銅或其混合物,進一步優選硝酸銅。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述醇為低碳醇,優選1-7個碳原子的直鏈或支鏈醇,更優選甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種,或其2者或以上的混合物。
4.根據權利要求1-3之一所述的制備方法,其特征在于,所述酰胺為N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺的一種,或其混合物。
5.根據權利要求1-4之一所述的制備方法,其特征在于,所述混合溶劑中,所述醇占的體積比例為10-70%,優選20-60%,更優選30-50%。
6.根據權利要求1-5之一所述的制備方法,其特征在于,所述反應釜為適宜于溶劑熱反應的反應釜,優選內襯聚四氟乙烯或搪瓷的反應釜,反應釜體積容積率為30-75%,優選40-70%,更優選40-60%。
7.根據權利要求1-6之一所述的制備方法,其特征在于,所述反應溫度為100-170℃,不包括170℃,獲得Cu4O3產物為實心微球;所述反應溫度為170-250℃,包括170℃,反應獲得的Cu4O3產物為空心微球。
8.根據權利要求1-7之一所述的制備方法,其特征在于,所述沉淀經洗滌后再進行干燥,所述洗滌優選采用去離子水、低碳醇或其混合物洗滌,所述洗滌用低碳醇優選乙醇。
9.根據權利要求1-8之一所述的制備方法,其特征在于,所述沉淀經過濾、洗滌后再進行干燥。
10.根據權利要求1-9之一所述的制備方法,其特征在于,所述Cu4O3微球為微納米級。
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