[發(fā)明專利]水溶性苯酚紅的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110243865.7
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102351840A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 石開丁
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號: C07D327/04
• 分類號: C07D327/04
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域；

本發(fā)明屬于精細(xì)化學(xué)品制備領(lǐng)域，尤其是一種水溶性苯酚紅的制備方法。

技術(shù)背景；

酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)，是化學(xué)分析領(lǐng)域不可或缺的化學(xué)物品，這種指示性的顏色變化實(shí)際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。

這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化。

在實(shí)際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。

為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化成為我們推出的重點(diǎn)。

絡(luò)合指示劑的研究開發(fā)為精確檢測金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法，特有的螯合性能使結(jié)果分辨率較高。

苯酚紅鈉鹽紫紅色粉末(C₁₉H₁₄O₅S?mol354.38)易溶于水，不容于乙醚、氯仿，在醇、堿中呈紅色溶液；pH值6.8(黃)-8.2(紅)。

發(fā)明內(nèi)容；

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種工藝合理、原料易得、生產(chǎn)周期短的水溶性苯酚紅的制備方法。

本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下：

一種水溶性苯酚紅的制備方法，步驟如下：

取氫氧化鈉溶在蒸餾水中，將苯酚紅慢慢加入堿溶液中，于70-90℃下攪拌1-3小時，過濾混合物，得到紫紅色液體，濃縮濾液得到深綠色結(jié)晶鈉鹽，。

所述氫氧化鈉：百里香酚藍(lán)的重量比為：4.5∶20。

而且，所述苯酚紅的制備方法的制備步驟：

將鄰磺基苯甲酸酐，苯酚和無水氯化鋅加入三口燒瓶中，略加溫使之溶化，在130-135℃下加熱攪拌約3-4小時，反應(yīng)完畢后，加250毫升水，加熱至沸騰并不時攪拌，過濾出結(jié)晶，用水洗滌，加入碳酸鈉溶液，加熱，降溫后過濾，用水洗滌兩次，濾液用2∶3的稀鹽酸中和，并強(qiáng)力攪拌，加熱60-80℃，冷卻后過濾沉淀并用水洗滌，干燥，得苯酚紅。

所述鄰磺基苯甲酸酐：苯酚：無水氯化鋅的重量比為：5∶7∶5。

而且，所述碳酸鈉溶液的濃度為10wt％。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果如下：

本發(fā)明苯酚紅鈉鹽的合成方法是通過鄰苯磺酸酐在無水氯化鋅催化下與苯酚縮合，制成的苯酚紅，在與堿反應(yīng)得到鈉鹽，周期斷、原料綠色無毒、收率高。

具體實(shí)施方式；

下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

儀器和設(shè)備：三口燒瓶、溫度計、電動攪拌、冷凝管、電熱套、過濾裝置。

一、苯酚紅的合成

實(shí)施例1(對比實(shí)施例)

苯酚紅的制備方法，步驟如下：

將50克鄰磺基苯甲酸酐，70克苯酚一起加熱使其全部溶化，加入50克無水氯化鋅，并于135～140℃反應(yīng)7小時，反應(yīng)完畢將反應(yīng)物倒入熱水中，快速攪拌，使結(jié)晶產(chǎn)物分散，加熱至沒有苯酚氣味為止。或進(jìn)行水蒸氣蒸餾，以便除凈殘留的苯酚。過濾分離出結(jié)晶固體，用水充分洗滌得粗品。

可用10％稀堿溶解粗品，過濾后再進(jìn)行酸析，可得到精品苯酚紅。

實(shí)施例2

苯酚紅的制備方法，步驟如下：

將50克鄰磺基苯甲酸酐，70克苯酚和50克無水氯化鋅加入三口燒瓶中，略加溫使之溶化，在130-135℃下加熱攪拌約3-4小時，如有泡沫產(chǎn)生、可加乙醇數(shù)滴。如泡沫仍不能消失、可先降溫再進(jìn)行加熱。反應(yīng)完畢后，加250毫升水，加熱至沸騰并不時攪拌，是產(chǎn)物分散，過濾出結(jié)晶，用水洗滌兩次，加入200毫升10wt％碳酸鈉溶液，加熱，降溫后過濾，用水洗滌兩次，濾液用2∶3的稀鹽酸中和，并強(qiáng)力攪拌，加熱60-80℃。冷卻后過濾沉淀并用水洗滌兩次，干燥，得45-50克苯酚紅。

實(shí)施例3(對比實(shí)施例)

苯酚紅的制備方法，步驟如下：

在三口燒瓶中加入50克不溶性糖精，100克苯酚，加熱溶解，攪拌下滴入20毫升濃硫酸，使其混合均勻，迅速加入5克無水氯化鋅，于120～125℃下加熱攪拌8小時，加入適量熱水，攪拌后冷卻，放置過夜，過濾，結(jié)晶加熱水并使之沸騰，趁熱過濾。