[發明專利]無機電致變色復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201110243078.2
• 申請日: 2011-08-23
• 公開（公告）號: CN102417608A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 伍媛婷;王秀峰
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08J9/40
• 分類號: C08J9/40;C08J9/26;C08J5/18;C08L79/02;C08K3/24;C08G73/02;C09K9/00;C09K9/02
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 劉國智

1.無機電致變色復合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，制備SiO₂納米或亞微米球；

第二步，制備聚苯胺納米顆粒；

第三步，將粒徑比為D_SiO2∶D_聚苯胺＝5～8∶1的兩種球體顆粒按質量比為m_SiO2∶m_聚苯胺＝10～20∶1分別進行稱取，然后分別將兩種球體顆粒超聲分散于有機溶劑中，超聲時間為2～3h，將兩懸浮液混合后繼續超聲2～3h，得到混合懸浮液，其顆粒的質量分數為1％～2％，其中：D_SiO2表示SiO₂的直徑，D_聚苯胺表示聚苯胺的直徑，m_SiO2表示SiO₂的質量，m_聚苯胺表示聚苯胺的質量；

第四步，將基底垂直浸入已放置平穩的混合懸浮液中，在40～50℃下真空干燥，待溶液完全蒸發后，在基底表面生長出一層雙尺寸膠體晶體；

第五步，將雙尺寸膠體晶體浸入質量濃度為1％～2％的氫氟酸溶液中刻蝕12～24h，然后用在去離子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50～60℃下烘干即獲得反蛋白石型聚苯胺膠體晶體；

第六步，將濃度為0.8～1.5mol/L的鎢酸鈉溶液通過裝有強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流出液中加入無水乙醇和質量分數為0.1％的聚乙烯醇溶液得到混合液，其中V_{鎢酸鈉溶液}∶V_無水乙醇∶V_{聚乙烯醇溶液}＝4～5∶8～10∶1，將第五步得到的反蛋白石型聚苯胺膠體晶體垂直浸入該混合液中靜置5～10min后取出，室溫晾干，再經70～80℃熱處理2h即得無機電致變色復合膜，其中：V_{鎢酸鈉溶液}表示鎢酸鈉溶液的體積，V_無水乙醇表示無水乙醇的體積，V_{聚乙烯醇溶液}表示聚乙烯醇溶液的體積。

2.根據權利要求1所述的一種無機電致變色復合膜的制備方法，其特征在于，所述第一步制備SiO₂納米或亞微米球按照以下步驟實現：

首先，將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A；

其次，將正硅酸乙酯體積0.8～5倍的質量濃度為25％～28％的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1～2；

然后，將溶液A置于磁力攪拌設備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0.2～0.6mol/L，反應20h后，分離沉淀，離心洗滌后于50～60℃干燥，得到SiO₂納米或亞微米球。

3.根據權利要求1所述的無機電致變色復合膜的制備方法，其特征在于，所述第二步中制備聚苯胺納米顆粒按照以下步驟實現：

首先，將苯胺單體溶于甲苯中制得濃度為10～15mol/L的苯胺溶液；

然后，按過硫酸胺與HCl的摩爾比為1∶1.2～1.8將過硫酸胺溶解到濃度為2mol/L的HCl溶液中制得過硫酸胺溶液；

最后，按HCl與甲苯體積比為0.02～0.03∶1的比例將所述過硫酸胺溶液加入所述苯胺溶液中，保證過硫酸胺與苯胺的摩爾比為1∶1，在室溫下超聲攪拌反應2～4h，過濾物用無水乙醇和去離子水分別洗滌三次，之后在60℃真空干燥即得聚苯胺納米顆粒。

3、根據權利要求1所述的無機電致變色復合膜的制備方法，其特征在于，所述第三步中的有機溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者異丙醇。

4.根據權利要求1所述的無機電致變色復合膜的制備方法，其特征在于，所述第四步中基底為單晶硅、多晶硅、非晶硅或者金剛石。

5.根據權利要求1所述的無機電致變色復合膜的制備方法，其特征在于，所述第六步中將反蛋白石型聚苯胺膠體晶體浸入混合液中之前，先對該混合液用去離子水進行稀釋。

6.根據權利要求5所述的無機電致變色復合膜的制備方法，其特征在于，所述混合液與去離子水的體積比為1∶2。