[發明專利]有機電致變色復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201110243076.3
• 申請日: 2011-08-23
• 公開（公告）號: CN102432193A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 伍媛婷;王秀峰
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23;C03C17/28;C04B41/50
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 劉國智

技術領域

本發明涉及一種電致變色薄膜的制備方法，特別涉及一種有機電致變色復合膜的制備方法。

背景技術

電致變色是指在外加電壓或電場的作用下，材料的顏色或透明度的穩定的可逆變化。電致變色薄膜具有工作電壓低、能耗小、環保、視覺大、有記憶功能、工作范圍寬、易于大面積制作等優點，在顯示器件、調光玻璃、信息存儲等領域有著廣泛的應用前景。目前電致變色材料的發展障礙主要是電致變色材料的可逆性差、響應時間長，在長時間內和各種環境條件下材料的使用不穩定性了電致變色技術在顯示工業中的商業化。所以在無機電致變色和有機電致變色材料的研究中，應要求而產生了無機有機電致變色復合材料。復合電致變色薄膜結合無機電致變色薄膜和有機電致變色薄膜的優點，取長補短，不僅如無機電致變色材料般性能穩定、壽命較長，而且結合了有機電致變色薄膜色彩豐富、響應時間短的優點。有機無機復合電致變色薄膜的制備方法決定有機無機材料之間的結合方式，這對電致變色薄膜的性能非常重要，另外，有機和無機材料之間分布的均勻也影響到其性能，目前所制備的復合電致變色材料兩者之間往往分布不均勻。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種有機電致變色復合膜的制備方法，以有機電致變色薄膜為基礎，復合無機電致變色顆粒，提高有機電致變色材料的穩定性及壽命。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

有機電致變色復合膜的制備方法，包括以下步驟：

第一步，制備SiO₂納米或亞微米球；

第二步，將鎢粉與檸檬酸分別溶于質量濃度為25～28％氨水中，氨水以能溶解鎢粉與檸檬酸為準，按照鎢粉與檸檬酸的摩爾比為1∶1.5～2.5的比例，將鎢粉的氨水溶液與檸檬酸的氨水溶液混合，然后加入無水乙醇和聚乙二醇，無水乙醇與氨水總量的體積比為1∶1～2，聚乙二醇為檸檬酸質量的1/3～1/2，攪拌溶解，再用氨水調節溶膠的PH為5～7配成前驅物，前驅物在80～90℃水浴蒸發直至得到濕凝膠，然后將濕凝膠在130～140℃條件下進行干燥發泡得到干凝膠，再將干凝膠在400～500℃進行恒溫煅燒，煅燒3～5h后取出，得到納米WO₃粉體；

第三步，將粒徑比為D_SiO2∶D_氧化鎢＝5～8∶1的兩種球體顆粒按質量比為m_SiO2∶m_氧化鎢＝3～6∶1分別進行稱取，然后分別將兩種球體顆粒超聲分散于有機溶劑中，超聲時間為2～3h，將兩懸浮液混合后繼續超聲2～3h，得到混合懸浮液，其顆粒的質量分數為1％～2％，其中：D_SiO2表示SiO₂的直徑，D_氧化鎢表示氧化鎢的直徑，m_SiO2表示SiO₂的質量，m_氧化鎢表示氧化鎢的質量；

第四步，將基底垂直浸入已放置平穩的混合懸浮液中，在40～50℃下真空干燥，待溶液完全蒸發后，在基底表面生長出一層雙尺寸膠體晶體；

第五步，將雙尺寸膠體晶體浸入質量濃度為1％～2％的氫氟酸溶液中刻蝕12～24h，然后用去離子水中清洗除去多余的氫氟酸溶液，在50～60℃下烘干即得反蛋白石型氧化鎢膠體晶體；

第六步，將所得反蛋白石型氧化鎢膠體晶體浸入含有苯胺與鄰苯二胺的鹽酸溶液中，鹽酸溶液中苯胺濃度為0.2～0.3mol/L，苯胺與鄰苯二胺摩爾比為1∶1～0.8，再加入過硫酸胺，使鹽酸溶液中過硫酸胺的濃度為0.2～0.25mol/L，30～80℃反應2～24h，提拉成膜，常溫干燥后即獲得有機電致變色復合膜。

其中，

所述第一步制備SiO₂納米或亞微米球按照以下步驟實現：

首先，將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A；

其次，將正硅酸乙酯體積0.8～5倍的質量濃度為25％～28％的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1～2；

然后，將溶液A置于磁力攪拌設備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0.2～0.6mol/L，反應20h后，分離沉淀，離心洗滌后于50～60℃干燥，得到SiO₂納米或亞微米球。

所述第三步中的有機溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者異丙醇。

所述第四步中基底為單晶硅、多晶硅、非晶硅或者金剛石。