[發明專利]環氧樹脂成膜劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201110243015.7
• 申請日: 2011-08-23
• 公開（公告）號: CN102432200A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 龍浩;王樂
• 申請（專利權）人: 重慶國際復合材料有限公司
• 主分類號: C03C25/36
• 分類號: C03C25/36
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

技術領域

本發明涉及玻纖制造領域，特別涉及一種環氧樹脂成膜劑及其制備方法。

背景技術

玻纖用浸潤劑是以水或有機介質為介質，以成膜劑、偶聯劑、抗靜電劑等為溶質的多組分水溶液或乳液，在玻璃纖維的生產和應用過程中具有非常重要的作用，用于增強纖維束的粘合性、涂覆性和耐起絨性，使玻璃纖維表面平滑，增加柔軟性和耐磨性，更容易卷繞且纏繞時不易損傷。

成膜劑是浸潤劑中的重要組成部分，在浸潤劑中所占比重最大，其作用在于玻纖生產和加工過程中保護玻璃纖維，并賦予玻璃纖維某些特殊的性能，如硬挺型、短切性和浸潤性等，以滿足不同品種玻纖的加工工藝要求。成膜劑的性能直接決定了浸潤劑的效果，對原絲和紗的性能品質都具有重要影響。

現有的成膜劑主要為環氧樹脂成膜劑。近年來，隨著人們環保意識的增強，以水為溶劑和分散介質的環氧樹脂乳液成膜劑的有機溶劑使用量低、清洗方便，具有較好的環保性能，成為環氧樹脂成膜劑的應用和發展的主要方向。

乳液型的環氧樹脂成膜劑包括外乳化型和自乳化型。其中，外乳化型環氧樹脂是將環氧樹脂加熱熔融后加入乳化劑，在強烈的攪拌下加水乳化。自乳化型環氧樹脂成膜劑是在環氧樹脂分子鏈上引入親水基團，提高其在水中的分散性，使其無需外加乳化劑也能分散于水中。相對于外乳化型環氧樹脂成膜劑，自乳化型酚醛樹脂乳液成膜劑的環保性能更為優越。但是，其在環氧樹脂分子鏈上引入親水基團進行改性的工序中，需要使用大量的易揮發有機溶劑。這些有機溶劑不僅會對環境造成污染，還會對操作人員的健康構成威脅。

發明內容

本發明解決的技術問題在于提供一種環氧樹脂成膜劑及其制備方法，該環氧樹脂成膜劑為自乳化型，且不使用揮發性有機溶劑，環保性能好。

有鑒于此，本發明提供一種環氧樹脂成膜劑的制備方法，包括：

a)、將環氧樹脂溶解于潤滑劑中，所述環氧樹脂與潤滑劑的重量比為(55～75)∶(20～35)，得到環氧樹脂溶液；

b)、向所述環氧樹脂溶液中加入活性胺，所述活性按與所述環氧樹脂的重量比為(2.5～10)∶(55～75)；

c)、向步驟b得到的混合溶液中加入冰醋酸進行反應，得到含有季銨鹽改性環氧樹脂的混合溶液；

d)、向步驟c得到的混合溶液中加入水混合均勻，得到環氧樹脂成膜劑。

優選的，所述環氧樹脂為分子量為500～700的雙酚A環氧樹脂。

優選的，所述季銨鹽改性氧化樹脂的環氧當量為2800～3200。

優選的，所述潤滑劑為聚乙二醇酯。

優選的，所述活性按為乙二醇醇胺、二乙胺、N-甲基乙醇胺、四乙烯五胺或三乙烯二胺。

優選的，步驟a中所述溶解的溫度為100℃～110℃。

優選的，所述步驟b)具體為：

在70℃～80℃，向所述環氧樹脂中加入活性胺，然后升溫至120℃～130℃，所述活性按與所述環氧樹脂的重量比為(2.5～10)∶(55～75)。

優選的，步驟c所述反應的溫度為100℃～110℃。

優選的，還包括：將所述環氧樹脂成膜劑在60℃～70℃保溫0.5h～2h。

相應的，本發明還提供一種由上述方法制備的環氧樹脂成膜劑。

本發明提供一種環氧樹脂成膜劑的制備方法，該方法是先使用潤滑劑溶解環氧樹脂，再向環氧樹脂中依次活性胺和冰醋酸，使用活性胺和冰醋酸對環氧樹脂進行改性，在環氧樹脂分子鏈上引入親水基團季銨基和羥基，提高環氧樹脂在水中的分散性，由此制得自乳化型環氧樹脂成膜劑。由于本發明提供的環氧樹脂成膜劑以潤滑劑為反應介質，其不揮發，對環境污染和操作人員健康損壞小，且可直接作為浸潤劑的潤滑劑組分，提高原料的利用率，降低生產成本。因此，采用本發明提供的方法制備環氧樹脂成膜劑，無需使用易揮發性溶劑，環保性能優異，對操作人員的健康損害小。

本發明還提供一種由上述方法制備的成膜劑，該成膜劑中的季銨鹽改性環氧樹脂含有親水基團季銨基和羥基，是一種自乳化型成膜劑，且不含易揮發有機溶劑，環保性能好，使用安全，適合用作配置玻璃纖維直接紗增強酚醛樹脂的浸潤劑。

具體實施方式

為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制。

本發明實施例公開了一種環氧樹脂成膜劑的制備方法，包括：