[發明專利]一種用于冷軋軋制油中的三羥甲基丙烷月桂酸酯的制備方法無效
| 申請號: | 201110242996.3 | 申請日: | 2011-08-23 |
| 公開(公告)號: | CN102381967A | 公開(公告)日: | 2012-03-21 |
| 發明(設計)人: | 李森祥;張紅;劉培 | 申請(專利權)人: | 武漢金圣太陽工業潤滑油有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/30 | 分類號: | C07C69/30;C07C67/08;C10M105/38 |
| 代理公司: | 武漢開元知識產權代理有限公司 42104 | 代理人: | 俞鴻 |
| 地址: | 430084 湖北省武*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用于 冷軋 軋制 中的 甲基 丙烷 月桂 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于化學合成領域,具體是指一種用于冷軋軋制油中的三羥甲基丙烷月桂酸酯的制備方法。?
背景技術
在鋼板冷軋過程中,要求軋制油具有良好的減摩抗磨作用,合成酯的作用就是利用它們對鋼板表面的吸附作用來防止相互接觸的鋼板之間產生大量的磨損。一般用于冷軋軋制油中的油性劑主要有:動植物油脂:如蓖麻油、棕櫚油、牛脂、菜子油、豬油、鯨魚油等;聚合脂肪酸及其衍生物:如二聚酸、三聚酸等;脂肪酸及其鹽、脂肪醇、脂肪酸酯:如油酸、硬脂酸、辛醇、十二醇、油酸丁酯、硬脂酸鋅等;聚合物:如低分子聚異丁烯、無規聚丙烯等。合成酯類:如油酸辛酯、新戊二醇脂肪酸酯、三羥甲基丙烷脂肪酸酯、季戊四醇脂肪酸酯等。?
在冷軋軋制油中很少使用動植物油脂或聚合物等,基本上多采用脂肪醇或脂肪酸酯作為油性劑。?
用于冷軋軋制油中的合成酯的制備方法,主要有醇酸酯化法及酯交換法。醇酸酯化法是以季戊四醇或其它多元醇與脂肪酸為原料,多?以硫酸或磷酸為催化劑。該方法反應速度很快,但反應溫度高,酸值高,副反應多,產品色澤深。酯交換反應通常是以季戊四醇或其它多元醇與油酸甲酯、油酸乙酯或植物油為原料,在堿性催化劑存在的條件下進行酯交換反應。如專利號為CN1018735B、CN1033834A等均報道了這種方法。該方法由于引進了堿性催化劑,其工藝復雜,反應速度慢,酯化率不高。?
發明內容
本發明的目的是提供一種用于冷軋軋制油的三羥甲基丙烷月桂酸酯的制備方法,用本發明的方法制備得到的三羥甲基丙烷月桂酸酯能用于冷軋軋制油,具有優異的潤滑性、防腐防銹性。?
本發明是通過以下方式實現的:一種用于冷軋軋制油中的三羥甲基丙烷月桂酸酯的制備方法,其步驟包括:將重量比為1∶4-4.5的三羥甲基丙烷和月桂酸,在80-100℃下,真空度為40-60pa下酯化反應3-5小時后分離即得到所述三羥甲基丙烷月桂酸酯;其中,催化劑為辛酸亞錫和鈦酸丁酯中的一種或兩種,并且催化劑的量為三羥甲基丙烷和月桂酸總重量0.4-0.6%。?
所述催化劑為辛酸亞錫和鈦酸丁酯按照重量比為1∶1混合。?
三羥甲基丙烷和月桂酸的重量比為1∶4.2-4.4。?
所述分離是將反應完畢后的混合物過濾得到所述三羥甲基丙烷月桂酸酯。?
本發明的方法沒有采用甲苯或苯等溶劑,避免了二次污染。同時?在真空度為40-60pa的真空條件下反應,可以降低反應溫度,縮短反應時間,同時還可以使產品的酸值在0.1mgKOH/g以下。同時,采用辛酸亞錫和鈦酸丁酯為催化劑,反應速度更快,效率更高,也使產物酸值更低,產物的色澤為水白色。而且本發明工藝簡單,適用于實際生產。用本發明方法制備得到產品色澤淺,酸值低。可以用于冷軋軋制油中,具有良好的潤滑性、優異的抗油燒性能及優異的工作環境清潔性。?
具體實施方式
以下通過具體實施例來進一步說明本發明:?
實施例1?
在酯化反應釜中加入100克三羥甲基丙烷,420克月桂酸,攪拌升溫,在40℃的條件下加入2.08克辛酸亞錫,密封各種管閥,開啟真空系統,在真空度為50pa的真空條件下,在80℃的溫度條件下反應5小時。反應完畢后,過濾后即得三羥甲基丙烷月桂酸酯1,酸值為0.08mgKOH/g,收率為93.1%,外觀為水白色。?
實施例2?
在酯化反應釜中加入101克三羥甲基丙烷,433克月桂酸,攪拌升溫,在40℃的條件下加入1.34克辛酸亞錫,1.34克酞酸丁酯,密封各種管閥,開啟真空系統,在真空度為40pa的真空條件下,在100℃的溫度條件下反應4小時。反應完畢后,過濾后即得三羥甲基丙烷月桂酸酯2,酸值為0.07mgKOH/g,收率為93.2%,外觀為水白色。?
實施例3?
在酯化反應釜中加入100克三羥甲基丙烷,440克月桂酸,攪拌升溫,在40℃的條件下加入3.24克酞酸丁酯,密封各種管閥,開啟真空系統,在真空度為60pa的真空條件下,在90℃的溫度條件下反應3小時。反應完畢后,過濾后即得三羥甲基丙烷月桂酸酯3,酸值為0.07mgKOH/g,收率為93.2%。?
實施例4?
在酯化反應釜中加入100克三羥甲基丙烷,400克月桂酸攪拌升溫,在40℃的條件下加入1.5克辛酸亞錫,1.5克酞酸丁酯,密封各種管閥,開啟真空系統,在真空度為50pa的真空條件下,在90℃的溫度條件下反應3小時。反應完畢后,過濾后即得三羥甲基丙烷月桂酸酯4,酸值為0.07mgKOH/g,收率為92.7%。?
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