[發明專利]一種氧化镥納米粉體的水熱制備方法

無效

• 申請號: 201110242657.5
• 申請日: 2011-08-20
• 公開（公告）號: CN102464348A
• 公開（公告）日: 2012-05-23
• 發明（設計）人: 周有福;洪茂椿;吳明燕;江飛龍
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于材料制備領域，尤其涉及一種氧化镥納米粉體的制備方法。

背景技術

閃爍材料是能吸收高能粒子或射線而發出可見光子的材料，在高能物理、核醫學、空間物理、地質勘探等領域有著廣泛應用，要求其對電離輻射有高的阻斷能力（有高密度和大原子序數）。氧化镥具有高密度和大原子序數，其對各類射線的阻止效果好；其價帶和導帶間能帶間隙寬（6.5eV），作為發光材料基體可容納許多激活劑離子，因此作為閃爍體基質材料備受人們青睞。同時其摻入氧化釓制成固溶體基質材料，可提高氧化釓對電離輻射的阻斷能力；提高氧化釓立方到單斜的相變溫度，有利于燒結制備綜合性能優良的透明閃爍陶瓷。

稀土氧化物熒光粉廣泛應用于高能光致發光和陰極射線發光平板顯示器。高分辨率、高發光效率平板顯示器要求高質量熒光粉（純度高、組成均勻、顆粒小，粒徑分布窄）。氧化釔Y₂O₃基熒光粉是常見熒光粉，如摻銪的氧化釔是一高效紅色熒光粉。具有相同立方晶系的氧化镥光學具有各向同性，各向折射率相同；能帶間隙寬，可容納許多激活離子，如銪、銩、鏑、鉺等；具有優良的物理化學穩定性、不受大氣組分影響等優點，是一種優良的熒光粉材料。氧化镥還具有高熱導率、低熱膨脹系數、低有效聲子能量等特點，通過摻Nd或Yb可用作固體激光器的陶瓷激光材料。

因此，氧化镥是一種極具應用前景的發光材料基質，不論是氧化镥基透明陶瓷材料，還是氧化镥基熒光粉，高質量氧化镥粉體的制備都是關鍵環節。不同粉體合成方法的產物具有不同的顆粒形貌和比表面積，決定了最終材料的性質。常用的固相反應合成法，其工藝簡單、易于批量生產，但需要高溫煅燒（顆粒易燒結變大）、研磨過程（易引入雜質）、易存在第二相和未反應組分等不足。濕化學合成法包括沉淀法、溶膠凝膠法等，產物具有精確的化學組成和均勻分布的組分。

目前制備氧化镥粉體主要有：沉淀法，燃燒法。沉淀法常用氨水、碳酸氫銨等無機胺沉淀劑，要緩慢加入，工藝較復雜；燃燒法原料成本高，設備要求較高。如上海大學施鷹等以氨水、碳酸氫銨為沉淀劑，制備了氧化镥前驅體，經煅燒制備了納米氧化镥粉體（無機材料學報，2008，4，824）。中科院上海硅酸鹽研究所陳啟偉、施劍林等采用燃燒合成法，利用氧化還原放熱反應來燃燒合成摻雜的氧化镥基納米熒光粉體，粒徑為20-120nm（中國專利?200510027207.9），還采用氨水加碳酸氫銨用作復合沉淀劑，形成摻雜氧化镥沉淀前驅體，經陳化、洗滌、干燥、煅燒、成型、氫氣氣氛下通過無壓燒結獲得透過率80％以上的高度透明氧化镥基基陶瓷材料（中國專利?200510027208.3）。上海大學楊秋紅等將采用高純度稀土氧化物納米粉體為原料，加入5wt％的PA粘結劑造粒，在200MPa冷等靜壓下壓片；在還原氣氛下于1450～1800℃進行燒結，制得摻Ce³⁺的氧化镥基透明閃爍陶瓷材料。（中國專利?200810032379.9）。水熱法反應活性高，合成的顆粒分散度好、結晶度高，是一種制備納米粉體的理想方法。同時水熱法由于溫度可達100攝氏度以上，比常規濕化學法具有更好的反應活性，是很好的反應體系。

因此，開發一種水熱反應、工藝較簡單、成本較低的氧化镥納米粉體的制備方法具有重要的應用價值。本發明通過尿素在水熱條件下均勻釋放出氨，與镥離子生成高質量前驅體，經煅燒得到氧化镥納米粉體。

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發明內容

本發明的目的是提供一種水熱法制備高質量氧化镥納米粉體的方法。

本發明采用如下技術方案：

1、??????????????一種氧化镥納米粉體的制備方法，以無機镥鹽為原料，以尿素為均勻沉淀劑，在水熱條件下生成前驅體，經煅燒制得氧化镥納米粉體。

2、??????????????根據項1所述的制備方法，其特征在于，無機镥鹽選用高純無機鹽，如氯化镥，硝酸镥。

3、??????????????根據項1所述的制備方法，其特征在于，沉淀劑為分析純尿素,?與镥離子的摩爾比約為10:1?-?5:1，其在水熱條件下分解，均勻沉淀生成高質量前驅體。

4、??????????????根據項1所述的制備方法，其特征在于，水熱反應的溫度控制在120-180攝氏度內，反應時間控制在5-10小時內。

5、??????????????根據項1所述的制備方法，其特征在于，煅燒的溫度控制在500-1000攝氏度內，反應時間控制在1-20小時內。

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