[發(fā)明專(zhuān)利]非密堆蛋白石光子晶體的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110242652.2
• 申請(qǐng)日: 2011-08-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102304761A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 伍媛婷;王秀峰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C30B29/00
• 分類(lèi)號(hào): C30B29/00;C30B29/18
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 劉國(guó)智

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種光子晶體的制備方法，特別涉及一種非密堆蛋白石光子晶體的制備方法。

背景技術(shù)

光子晶體是一種折射率空間周期變化的新型光學(xué)微結(jié)構(gòu)材料，光子對(duì)于人工周期性介電材料，即相當(dāng)于電子對(duì)于半導(dǎo)體材料，因此得名。其中，單分散微球在某種介質(zhì)中相互間以一定的空間間隔排列成周期排列的三維有序結(jié)構(gòu)稱(chēng)為非緊密堆積光子晶體，這類(lèi)光子晶體可提高光子晶體的調(diào)控性。制備非密堆光子晶體的方法主要包括微細(xì)加工法和自組裝法，其中微細(xì)加工法可制備多樣的光子晶體結(jié)構(gòu)，但周期長(zhǎng)、成本高；而自組裝法所制備的結(jié)構(gòu)較為單一，但其制備工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、周期短、成本低。在自組裝方法中，目前主要有三種方法：(1)將單分散微球分散在可以聚合的高分子單體溶液中進(jìn)行聚合而得，此法過(guò)程中聚合反應(yīng)比較困難；(2)在緊密堆積膠體晶體中灌注具有伸縮特性的彈性材料，再通過(guò)拉伸彈性材料從而將緊密堆積的膠體晶體轉(zhuǎn)換為非緊密堆積膠體晶體結(jié)構(gòu)，其存在可選擇的伸縮性材料較少、灌注較困難的缺點(diǎn)；(3)將核殼結(jié)構(gòu)進(jìn)行自組裝，之后將核或殼除去，此法中制備出粒徑分布窄的球形核殼顆粒是其難點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種非密堆蛋白石光子晶體的制備方法，制備的非密堆蛋白石光子晶體排列完整、間隙可調(diào)，且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、周期短、所需設(shè)備簡(jiǎn)單。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

非密堆蛋白石光子晶體的制備方法，包括以下步驟：

第一步，以正硅酸乙酯為原料制備SiO₂納米或亞微米球；

第二步，將粒徑比為D_SiO2∶D_{有機(jī)微球}＝5～8∶1的兩種球體顆粒按質(zhì)量比為m_SiO2∶m_{有機(jī)微球}＝1～3∶1分別進(jìn)行稱(chēng)取，然后分別將兩種球體顆粒超聲分散于有機(jī)溶劑中，超聲時(shí)間為2～3h，將兩懸浮液混合后繼續(xù)超聲2～3h，得到混合懸浮液，其顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～2％，其中：D_SiO2表示SiO₂的直徑，D_{有機(jī)微球}表示有機(jī)微球的直徑，m_SiO2表示SiO₂的質(zhì)量，m_{有機(jī)微球}表示有機(jī)微球的質(zhì)量；

第三步，將基底垂直浸入已放置平穩(wěn)的混合懸浮液中，在40～50℃下真空干燥，待溶液完全蒸發(fā)后，在基底表面生長(zhǎng)出一層雙尺寸光子晶體；

第四步，將雙尺寸光子晶體煅燒4～6h，煅燒溫度為所用有機(jī)微球的燃燒分解溫度，即得非密堆蛋白石光子晶體。

其中，

所述第一步制備SiO₂納米或亞微米球按照以下步驟實(shí)現(xiàn)：

首先，將正硅酸乙酯溶于a體積份的無(wú)水乙醇配置成溶液A；

其次，將正硅酸乙酯體積1～5倍的質(zhì)量濃度為25％～28％氨水溶于b體積份的無(wú)水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1～2；

然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0.4～0.6mol/L，反應(yīng)22h后，分離沉淀，離心洗滌后于50～60℃干燥，得到SiO₂納米或亞微米球。

所述第二步中有機(jī)微球的分解燃燒溫度低于500℃，可以選擇聚苯乙烯、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸羥乙酯或者聚苯乙烯丙烯酸羥乙酯等。

所述第二步中有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者異丙醇等。

所述第三步中基底為載玻片、ITO玻璃或者硅片以及其它能承受煅燒溫度的基底材料。

所述第三步中基底在浸入混合懸浮液之前，先依次用質(zhì)量濃度為1％～2％的氫氟酸，體積比為7∶3的濃硫酸-雙氧水混合溶液，以及質(zhì)量濃度為1％～2％的氫氧化鈉溶液各超聲清洗15min，用去離子水沖洗后在紅外燈下烘干備用。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

(1)本方法制備的非密堆蛋白石光子晶體周期性排列完整，且其周期性排列的間隙可調(diào)，通常用密堆積光子晶體刻蝕來(lái)獲得非密堆蛋白石結(jié)構(gòu)，但是刻蝕緊密堆積的單尺寸光子晶體時(shí)，其中的膠體球的形貌易被破壞，且容易造成排列的破壞，本方法采用兩種膠體顆粒，其中有機(jī)顆粒的配比可控制二氧化硅顆粒的間隙，有機(jī)顆粒是通過(guò)煅燒去除的，對(duì)二氧化硅顆粒不造成損壞，且通常在300～500℃這個(gè)有機(jī)物煅燒去除的溫度區(qū)間內(nèi)，會(huì)使二氧化硅膠體晶體的排列更加緊密。