[發(fā)明專利]無機有機電致變色復(fù)合膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110242300.7
• 申請日: 2011-08-23
• 公開（公告）號: CN102417307A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 伍媛婷;王秀峰
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22;C03C17/28;C04B41/50
• 代理公司: 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 劉國智

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電致變色薄膜的制備方法，特別涉及一種無機有機電致變色復(fù)合膜的制備方法。

背景技術(shù)

電致變色是指在外加電壓或電場的作用下，材料的顏色或透明度的穩(wěn)定的可逆變化。電致變色薄膜具有工作電壓低、能耗小、環(huán)保、視覺大、有記憶功能、工作范圍寬、易于大面積制作等優(yōu)點，在顯示器件、調(diào)光玻璃、信息存儲等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。電致變色薄膜可分為無機電致變色薄膜(如WO₃、NiO₂、MoO₃、V₂O₅等)和有機電致變色薄膜兩大類。有機電致變色薄膜雖然具有色彩豐富、響應(yīng)時間短的優(yōu)點，但其耐候性差、穩(wěn)定性差、壽命短，無機有機電致變色復(fù)合膜不僅保留了有機電致變色薄膜的優(yōu)點，而且結(jié)合了無機電致變色膜使用穩(wěn)定性好、壽命長的優(yōu)點，取長補短。無機有機電致變色復(fù)合膜的制備方法決定無機與有機材料之間的結(jié)合方式，兩者之間結(jié)合是否均勻，直接影響到電致變色復(fù)合膜的使用性能。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種無機有機電致變色復(fù)合膜的制備方法，以有機電致變色薄膜為基礎(chǔ)，結(jié)合無機電致變色薄膜的優(yōu)點，提高有機電致變色材料的穩(wěn)定性及壽命。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

無機有機電致變色復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟：

第一步，制備SiO₂納米或亞微米球；

第二步，制備聚苯乙烯球體顆粒；

第三步，將粒徑比為D_SiO2∶D_聚苯乙烯＝5～8∶1的兩種球體顆粒按質(zhì)量比為m_SiO2∶m_聚苯乙烯＝10～20∶1分別進行稱取，然后分別將兩種球體顆粒超聲分散于有機溶劑中，超聲時間為2～3h，將兩懸浮液混合后繼續(xù)超聲2～3h，得到混合懸浮液，其顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～2％，其中：D_SiO2表示SiO₂的直徑，D_聚苯乙烯表示聚苯乙烯的直徑，m_SiO2表示SiO₂的質(zhì)量，m_聚苯乙烯表示聚苯乙烯的質(zhì)量；

第四步，將基底垂直浸入已放置平穩(wěn)的混合懸浮液中，在40～50℃下真空干燥，待溶液完全蒸發(fā)后，在基底表面生長出一層雙尺寸膠體晶體；

第五步，將雙尺寸膠體晶體浸入質(zhì)量濃度為2％～3％的氫氟酸溶液中12～24h以去除SiO₂，清洗干燥后即獲得非密堆反蛋白石聚苯乙烯膠體晶體；

第六步，將鎢粉與檸檬酸分別溶于質(zhì)量濃度為25～28％氨水中，氨水以能溶解鎢粉與檸檬酸為準(zhǔn)，按照鎢粉與檸檬酸的摩爾比為1∶1.5～2.5的比例，將鎢粉的氨水溶液與檸檬酸的氨水溶液混合，然后加入無水乙醇和聚乙二醇，無水乙醇與氨水總量的體積比為1∶1～2，聚乙二醇為檸檬酸質(zhì)量的1/3～1/2，攪拌溶解，再用氨水調(diào)節(jié)溶膠的PH為5～7配成前驅(qū)物，前驅(qū)物在80～90℃水浴蒸發(fā)直至得到濕凝膠，將非密堆反蛋白石聚苯乙烯膠體晶體垂直浸入濕凝膠中30～60min，提拉成膜，然后在130～140℃條件下干燥，再經(jīng)400～500℃煅燒3～5h以除去聚苯乙烯同時獲得以氧化鎢形成的非密堆蛋白石結(jié)構(gòu)膜；

第七步，將所得非密堆蛋白石結(jié)構(gòu)膜浸入含有苯胺與鄰苯二胺的鹽酸溶液中，所述鹽酸溶液中苯胺濃度為0.2～0.3mol/L，苯胺與鄰苯二胺摩爾比為1∶1～0.8，苯胺與第六步中鎢粉的摩爾比為2～3∶1，然后加入過硫酸胺，使鹽酸溶液中過硫酸胺的濃度為0.25～0.3mol/L，30～80℃反應(yīng)2～24h，提拉成膜常溫干燥即獲得無機有機電致變色復(fù)合膜。

其中，

所述第一步制備SiO₂納米或亞微米球按照以下步驟實現(xiàn)：

首先，將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A；

其次，將正硅酸乙酯體積1～5倍的質(zhì)量濃度為25％～28％的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1～2；

然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0.4～0.6mol/L，反應(yīng)22h后，分離沉淀，離心洗滌后于50～60℃干燥，得到SiO₂納米或亞微米球。

所述第二步中制備聚苯乙烯球體顆粒按照以下步驟實現(xiàn)：