[發(fā)明專利]一種檢測(cè)羅庫(kù)溴銨中溴丙烯含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110240742.8
• 申請(qǐng)日: 2011-08-19
• 公開（公告）號(hào): CN102288705A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 聶忠莉;王曉玲;歐世榮;張勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都欣捷高新技術(shù)開發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長(zhǎng)明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體的說(shuō)是涉及一種檢測(cè)羅庫(kù)溴銨中溴丙烯含量的方法。

背景技術(shù)

羅庫(kù)溴銨，中文名為L(zhǎng)-[(2B，3A，5A，16B，17B)-17-(乙酰氧基)-3-羥基-2-(4-嗎啉基)雄甾-16-基]-1-丙烯基吡咯銨溴化物，英文名為RocuroniumBromide，簡(jiǎn)稱Roc，分子式為C₃₂H₅₃BrN₂O₄，分子量為609.6782，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

羅庫(kù)溴銨是目前起效最快的非去極化類肌松藥，臨床上用于全身麻醉輔助，方便氣管插管，維持術(shù)中肌松。與其它非去極化藥物一樣，它競(jìng)爭(zhēng)性地與運(yùn)動(dòng)神經(jīng)末梢突觸上的膽堿能受體結(jié)合，以拮抗乙酰膽堿的作用，比琥珀酰膽堿安全，起效快，一般在靜脈注射60秒鐘后就能為插管提供極好的條件，而且羅庫(kù)溴銨持續(xù)時(shí)間比琥珀酰膽堿長(zhǎng)，約30min，而琥珀酰膽堿僅10min。

目前羅庫(kù)溴銨生產(chǎn)工藝中使用較大量的溴丙烯，并且其結(jié)構(gòu)式中接有一分子的溴丙烯，在降解過(guò)程中也可能產(chǎn)生結(jié)合鍵斷裂還原生成溴丙烯，而溴丙烯殘留可能對(duì)人體造成傷害。但是，目前尚無(wú)針對(duì)溴丙烯的檢測(cè)方法，故無(wú)法準(zhǔn)確檢測(cè)羅庫(kù)溴銨中溴丙烯的含量，因此急需羅庫(kù)溴銨中溴丙烯含量的檢測(cè)方法，以對(duì)羅庫(kù)溴銨產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)，以確保該產(chǎn)品的質(zhì)量可靠及用藥的安全性。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明目的是提供一種檢測(cè)羅庫(kù)溴銨中溴丙烯含量的方法，用以檢測(cè)羅庫(kù)溴銨中溴丙烯的含量，從而對(duì)羅庫(kù)溴銨產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)，保證羅庫(kù)溴銨產(chǎn)品的質(zhì)量。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種檢測(cè)羅庫(kù)溴銨中溴丙烯含量的方法，包括：

步驟1：取羅庫(kù)溴銨樣品，用乙腈和水體積比為9～6∶1～4的混合溶液作為溶劑溶解，得到供試品溶液；

步驟2：取溴丙烯對(duì)照品，用乙腈和水體積比為9～6∶1～4的混合溶液作為溶劑溶解，得到對(duì)照品溶液；

步驟3：將對(duì)照品溶液和供試品溶液分別進(jìn)行高效液相色譜法檢測(cè)，外標(biāo)法分析測(cè)定結(jié)果。

優(yōu)選的，所述高效液相色譜法色譜條件為以十八烷基硅烷或八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，以0.05mol/L?pH5.0的四甲基氫氧化銨溶液與乙腈體積比為4∶6的混合溶液為流動(dòng)相，流速為1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，理論板數(shù)按溴丙烯峰計(jì)算不低于10000。

優(yōu)選的，所述理論板數(shù)按溴丙烯峰計(jì)算不低于12000

優(yōu)選的，所述供試品溶液的溶劑為乙腈和水體積比為6∶4的混合溶液。

優(yōu)選的，所述供試品溶液的濃度為10mg/mL。

優(yōu)選的，所述對(duì)照品溶液的溶劑為乙腈和水體積比為6∶4的混合溶液。

優(yōu)選的，所述對(duì)照品溶液的濃度為10μg/mL。

經(jīng)由上述的技術(shù)方案可知，本發(fā)明所述檢測(cè)羅庫(kù)溴銨中溴丙烯含量的方法能夠檢測(cè)羅庫(kù)溴銨產(chǎn)品中溴丙烯含量，檢測(cè)限為0.044ng。該方法的建立能夠在制備羅庫(kù)溴銨過(guò)程中，對(duì)溴丙烯殘留進(jìn)行檢測(cè)，靈敏度高，專屬性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，從而對(duì)羅庫(kù)溴銨產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)，保證羅庫(kù)溴銨產(chǎn)品的質(zhì)量。

附圖說(shuō)明

圖1所示為溴丙烯對(duì)照品紫外掃描圖；

圖2所示為本發(fā)明實(shí)施例2中溴丙烯檢測(cè)的色譜圖；

圖3所示為本發(fā)明實(shí)施例3中以乙腈為溶劑對(duì)羅庫(kù)溴銨樣品進(jìn)行檢測(cè)的色譜圖；

圖4所示為本發(fā)明實(shí)施例3中以乙腈-水(9∶1)為溶劑對(duì)羅庫(kù)溴銨樣品進(jìn)行檢測(cè)的色譜圖；

圖5所示為本發(fā)明實(shí)施例3中以乙腈-水(6∶4)為溶劑對(duì)羅庫(kù)溴銨樣品進(jìn)行檢測(cè)的色譜圖；

圖6所示為本發(fā)明實(shí)施例3中以水為溶劑對(duì)羅庫(kù)溴銨樣品進(jìn)行檢測(cè)的色譜圖；

圖7所示為本發(fā)明實(shí)施例3中以pH5.0的0.05mol/L四甲基氫氧化銨溶液與乙腈體積比為4∶6的混合溶液為溶劑對(duì)羅庫(kù)溴銨樣品進(jìn)行檢測(cè)的色譜圖；

圖8所示為本發(fā)明實(shí)施例4中以羅庫(kù)溴銨樣品進(jìn)行強(qiáng)酸試驗(yàn)后制得的樣品的色譜圖；

圖9所示為本發(fā)明實(shí)施例4中以羅庫(kù)溴銨樣品進(jìn)行強(qiáng)堿試驗(yàn)后制得的樣品的色譜圖；

圖10所示為本發(fā)明實(shí)施例4中以羅庫(kù)溴銨樣品進(jìn)行氧化試驗(yàn)后制得的樣品的色譜圖；

圖11所示為本發(fā)明實(shí)施例4中以羅庫(kù)溴銨樣品進(jìn)行高溫試驗(yàn)后制得的樣品的色譜圖；

圖12所示為本發(fā)明實(shí)施例4中以羅庫(kù)溴銨樣品進(jìn)行光照試驗(yàn)后制得的樣品的色譜圖；