[發明專利]氯化汞的分析方法有效
| 申請號: | 201110240621.3 | 申請日: | 2011-08-22 |
| 公開(公告)號: | CN102393417A | 公開(公告)日: | 2012-03-28 |
| 發明(設計)人: | 王波;趙汝鳴;羅文新 | 申請(專利權)人: | 大連化工研究設計院 |
| 主分類號: | G01N27/42 | 分類號: | G01N27/42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氯化汞 分析 方法 | ||
技術領域
本發明屬于化學分析領域,涉及氯化汞混合鹽中氯化汞的分析方法。
背景技術
氯化汞含量的分析方法有EDTA滴定法、銅試劑法、硫氰酸鉀滴定法、冷原子吸收法、碘化鉀快速滴定法等。冷原子吸收法適用于氯化汞含量很低的物質測定;而EDTA滴定法適用于氯化汞純度高,干擾物少的物質測定;銅試劑法和硫氰酸鉀滴定法操作較復雜,比較費時;碘化鉀快速滴定法易受干擾物質的影響,終點不易判斷。本發明在測定時充分考慮了干擾物質的影響,消除了干擾,提高了分析的準確度。
發明內容
本發明提供一種氯化汞混合鹽中氯化汞的分析方法。
本發明原理是采用電位滴定法測出氯化汞的含量。由于干擾物質的存在,影響了終點電位突躍,本發明采用的是在待測溶液中加入抗壞血酸,以消除干擾物質的影響,滴定劑為碘化鉀的水溶液。
氯化汞混合鹽中氯化汞的分析方法,該方法包括如下步驟:
一、KI標準溶液的配制與標定:
稱取3.5g碘化鉀,用少量水溶解,用水定容到1L,儲存到棕色試劑瓶中備用。
用移液管移取5mL已標定的0.05mol/LAgNO3標準溶液,置于100mL燒杯中,再加入5~15mL1+1HNO3溶液,1mL2%重鉻酸鉀溶液,放入攪拌子一枚,置于電磁攪拌器上,插入鉑電極和PH玻璃電極,在勻速攪拌下,用KI標準溶液進行自動電位滴定,等當點所消耗的KI標準溶液體積V1,根據公式1計算KI標準溶液濃度。
上面公式中:
C1-KI標準溶液的濃度,(單位是mol/L)
C2-AgNO3標準溶液的濃度,(單位是mol/L)
V1-消耗KI標準溶液體積數值,(單位是mL)
V2-AgNO3標準溶液體積數值,(單位是mL)
二、氯化汞的分析:
稱取經100~105℃干燥的試樣M(準確至0.0002g)g,置于200mL燒杯中,加入100mL水溶解,放入攪拌子一枚,置于電磁攪拌器上,插入鉑電極和PH玻璃電極,滴加抗壞血酸溶液,使電極電位指示在-100~0mv之間,再滴加2%重鉻酸鉀溶液,使電極電位指示在-350mv左右,過量1mL,加入5~15mL1+1HNO3溶液,在勻速攪拌下,用KI標準溶液進行自動電位滴定,等當點所消耗的KI標準溶液體積V,同時做空白實驗。
根據公式2計算HgCL2質量百分濃度,
上面公式中:
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