[發明專利]聚3,4-雙乙基羥基噻吩氣敏材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110240134.7
• 申請日: 2011-08-22
• 公開（公告）號: CN102432845A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 杜曉松;黃嘉;王曉杰;蔣亞東
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C08G61/12
• 分類號: C08G61/12
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 葛啟函

1.聚3，4-雙乙基羥基噻吩氣敏材料，其主體材料為聚3，4-雙乙基羥基噻吩，是一種低聚合度的、黃綠色液體，分子結構式為：

2.聚3，4-雙乙基羥基噻吩氣敏材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：3，4-二溴化鎂噻吩單體的制備；

采用鎂粉與3，4-二溴噻吩進行回流攪拌反應，得到3，4-二溴化鎂噻吩單體；反應式為：

步驟2：3，4-雙乙基羥基噻吩單體的制備；

采用環氧乙烷與步驟1所得3，4-二溴化鎂噻吩單體的格氏試劑在酸性條件下進行回流反應，生成淡黃色液體-即3，4-雙乙基羥基噻吩單體，反應式為：

然后采用CH₂Cl₂對3，4-雙乙基羥基噻吩單體進行萃取提純；

步驟3：氧化聚合；

將經步驟2萃取提純后的3，4-雙乙基羥基噻吩單體滴加到三氯化鐵的三氯甲烷溶液中，室溫下氧化聚合，最終得到黃綠色液體-即聚3，4-雙乙基羥基噻吩；其中聚合反應的反應式為：

3.根據權利要求2所述的聚3，4-雙乙基羥基噻吩氣敏材料的制備方法，其特征在于，步驟1中鎂粉與3，4-二溴噻吩的摩爾比大于2。

4.根據權利要求2所述的聚3，4-雙乙基羥基噻吩氣敏材料的制備方法，其特征在于，步驟1中鎂粉與3，4-二溴噻吩的回流攪拌反應是在氮氣保護下反應6～10小時。

5.根據權利要求2所述的聚3，4-雙乙基羥基噻吩氣敏材料的制備方法，其特征在于，步驟2制備3，4-雙乙基羥基噻吩單體時，所述環氧乙烷與3，4-二溴化鎂噻吩單體的摩爾比大于2。

6.根據權利要求2所述的聚3，4-雙乙基羥基噻吩氣敏材料的制備方法，其特征在于，步驟2制備3，4-雙乙基羥基噻吩單體時，首先將環氧乙烷加入到步驟1制備的3，4-二溴化鎂噻吩單體中，在冰水浴下攪拌2～4小時；然后于40℃下回流反應12～16小時，再加入稀鹽酸攪拌1～3小時；最后用CH₂Cl₂萃取提純，得到黃綠色液體-即聚3，4-雙乙基羥基噻吩。

7.根據權利要求2所述的聚3，4-雙乙基羥基噻吩氣敏材料的制備方法，其特征在于，步驟3氧化聚合時，所用三氯化鐵的三氯甲烷溶液的摩爾濃度為0.6M；所述3，4-雙乙基羥基噻吩單體與三氯化鐵的三氯甲烷溶液的體積比為1∶(3～6)。

8.根據權利要求2所述的聚3，4-雙乙基羥基噻吩氣敏材料的制備方法，其特征在于，步驟3氧化聚合時，在氮氣保護下將步驟得到的3，4-雙乙基羥基噻吩單體滴加到三氯化鐵的三氯甲烷溶液中，室溫下反應24小時，再依次用10％氫氧化鈉溶液、10％稀鹽酸和甲醛洗滌混合液3-5次，減壓蒸餾得到聚3，4-雙乙基羥基噻吩氣敏材料。