[發明專利]錳鋅高磁導率材料及其燒結方法

有效

• 申請號: 201110239928.1
• 申請日: 2011-08-19
• 公開（公告）號: CN102408227A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 李蔚霞;劉伏初;劉元月;陶立平;李啟剛
• 申請（專利權）人: 湖南陽東磁性材料有限公司
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 朱建新;逯長明

技術領域

本發明涉及電磁材料技術領域，尤其是錳鋅高磁導率材料，及其燒結方法。

背景技術

錳鋅高磁導率材料(MnZnFe₂O₄)中的主要物質是三氧化二鐵、氧化錳、氧化鋅。在軟磁鐵氧體中，錳鋅鐵氧體的應用最為廣泛，適宜于3MHz以下的頻率工作，具有高的起始磁導率μi，高的飽和磁通密度Bs，適用的居里溫度Tc等，其使用量約占軟磁鐵氧體總量的80％以上，是當前最重要、最被關注的軟磁鐵氧體材料。錳鋅鐵氧體適宜于電感器如抗電磁干擾電感元件，應用電子電路寬帶變壓器，綜合業務數據網，寬域網，背景照明，脈沖變壓器中需求大量性能優良的高磁導率錳鋅鐵氧體材料。

傳統燒結錳鋅高磁導率材料的方法，一般是在密封的電阻或碳棒窯爐內采用熱源與產品間的中間介質將熱能傳導給坯件，使坯件的表面環境溫度達到燒結溫度，從而完成燒結。整個制作過程包括配料、球磨、預燒研磨、造粒、干壓成型，在1380～1450℃的密封氮氣保護輥道窯爐或鐘罩窯爐中燒結，該方法中熱量從外向內傳遞，缺點燒結周期長，升溫速度慢、燒結溫度高，生產效率低、能耗大成本高、電磁性能偏低等

傳統燒結工藝技術采用電輥道或鐘罩窯爐，燒結時間長，燒結溫度高、排膠時間長、升溫速度慢、功率能耗大成本高、磁性能偏低、外形尺寸精度差等缺點。

發明內容

本發明針對現有技術中的不足，提出一種錳鋅高磁導率材料的燒結方法，燒結溫度高、時間短，從而生產效率高。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：一種錳鋅高磁導率材料的燒結方法，包括以下步驟：

①、將摩爾比為3～4∶3～4∶12～13的氧化錳、氧化鋅和氧化鐵，攪拌均勻，在750～900℃下預燒100～120min；降至室溫，加入占混合料重量40～50％的水，砂磨攪拌，噴霧造粒；

②、將步驟①顆粒送入工業微波輥道窯爐中進行微波燒結，微波功率為70±5KW，1360～1420℃燒結1～2小時；在無氧環境下以200～300℃/h冷卻至室溫，得到錳鋅高磁導率材料。

優選的，步驟①球磨后的混合料中還加入占混合料重量0.08～0.18％的WO₃、0.02～0.08％的Bi₂O₃和0.04～0.1％的MoO₃。

優選的，步驟②所述無氧環境為氮氣或惰性氣體保護。

優選的，步驟②顆粒送入工業微波輥道窯爐前，進行干壓成環狀；所述干壓成環狀為先向步驟①顆粒中加入0.2～0.8％的粘合劑，再在模具中壓制成環狀。

優選的，所述環狀為外徑19.1mm、內徑11.3mm和高度9.52mm的環。

優選的，步驟②燒結至200～300℃進行排膠處理。

與現有技術相比，本發明采用微波燒結法生產錳鋅高磁導率材料，利用微波在高頻段2450MHz的頻率，直接將微波能轉換為產品本身的熱能，由產品內部的熱量向外擴散使產品自身整體溫度快速升高的過程。與傳統的相比這種加熱作用不僅使加熱更快速燒結溫度低，而且更均勻致密，并且大大縮短處理材料所需的時間，降低了能耗，改善加熱燒結的質量，提高了產品的品質率。

本發明具有以下優點：

(1)微波燒結不需要中間介質，而是將能量直接引入樣品的內部，使產品中心溫度迅速升高，可是加熱速度更快；

(2)由于微波的內加熱特點，燒結波是沿經向從產品中心向外傳播，它與氣體雜質的逸出方向一致，可以有效地將氣體雜質驅趕出來，因此可以獲得致密性很好的燒結產品。

(3)由于微波燒結時間的縮短，二次結晶往往導致生成過大的晶粒的可能性也明顯減少，這些有助于提高或改善燒結產品的機械性能。

(4)可以連續生產，提高生產效率。

(5)采用本發明燒結方法得到的產品，磁導率大于10000，一致性好。

(6)本發明的燒結溫度比傳統窯爐燒結的溫度低50～100℃，保溫時間僅僅是傳統保溫時間的1/3～1/4，比傳統電窯節省能耗50％～60％，大大降低生產成本，并且無污染可滿足當今節能減排的環境要求。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細描述，本部分的描述僅是示范性和解釋性，不應對本發明的保護范圍有任何的限制作用。

實施例1