[發明專利]一種高粘度樹脂表面能的測試方法無效

申請號：	201110239872.X	申請日：	2011-08-22
公開（公告）號：	CN102331388A	公開（公告）日：	2012-01-25
發明（設計）人：	石峰暉;張寶艷;陳祥寶	申請（專利權）人：	中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
主分類號：	G01N13/00	分類號：	G01N13/00
代理公司：	中國航空專利中心 11008	代理人：	梁瑞林
地址：	1000***	國省代碼：	北京;11
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種粘度樹脂表面測試方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于樹脂表面能測試技術，涉及對高粘度樹脂表面能測試方法的改進。

背景技術

樹脂基復合材料已經廣泛應用于航空、航天、兵器、艦船、電子、建筑和醫療設備等各種高技術領域，其用量已成為評價制品先進性的重要標志。樹脂是開發樹脂基復合材料的前提和基礎。樹脂表面能是描述樹脂表面性質的一個重要物理量，根據分子間作用力的不同，通常被分為色散表面能和極性表面能。隨著研究的深入，人們認識到樹脂的表面能與其和增強材料間界面性能以及復合材料力學性能有重要關系。樹脂表面能的測試表征可以促進建立樹脂浸潤各種增強材料的規律，提高材料體系性能并可用于控制產品質量。高粘度樹脂是指常溫下粘度大于100Pa·s的樹脂。目前，國內外有液體表面能的測量方法，如最大壓力氣泡法、吊環法、吊片法、座滴法和懸滴法等。上述方法需要待測物為液態，難以測試通常為膠狀物的高粘度樹脂的表面能。反相氣相色譜是近年來新發展的一種測試纖維、粉末等物質表面能的方法(Lavielle，J.Schultz，Surface?properties?of?carbon?fibers?determined?by?Inverse?Gas?Chromatography：role?of?pretreatment.Langmuir，1991，7：978-981)，其原理是基于成熟的氣相色譜技術，把待測物作為色譜柱的固定相，將已知性質的幾種低分子溶劑作為探針，在一定條件下氣化后隨載氣進入固定相中，利用不同溶劑探針與固定相熱力學相互作用的差異，通過測試探針經固定相的保留時間，根據反氣相色譜理論來計算固定相的表面能。該方法數據分散性較小，實驗重復性較好。但是，由于樹脂具有一定粘性，直接裝入色譜柱會堵塞設備氣路而無法進行測試，所以反相氣相色譜并未應用于測試高粘度樹脂表面能。

發明內容

本發明的目的是：提出一種高粘度樹脂表面能的測試方法，以解決高粘度樹脂表面能的測試難題。

本發明的技術方案是：一種高粘度樹脂表面能的測試方法，基于一臺反氣相色譜儀包括色譜柱箱；其特征在于，高粘度樹脂表面能的測試步驟如下：

1、樹脂溶液制備：取0.01g～10g的高粘度樹脂溶于溶劑中，使之完全溶解，制備濃度為1wt％～50wt％的高粘度樹脂溶液；高粘度樹脂是指常溫下粘度大于100Pa·s的樹脂，所使用的溶劑根據高粘度樹脂的種類確定：

對于雙馬樹脂或環氧樹脂，使用三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作為溶劑；

對于氰酸酯樹脂，使用三氯甲烷、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作為溶劑；

對于聚三唑樹脂，使用三氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作為溶劑；

2、浸膠玻璃毛制備：將0.1g～10g經過硅烷化處理的玻璃毛浸入樹脂溶液中浸泡24h～48h，取出后在80℃～120℃溫度下干燥至恒重，得到浸膠玻璃毛；

3、色譜柱制備：將浸膠玻璃毛裝入色譜柱中，浸膠玻璃毛的體積不大于色譜柱內腔體積的80％；

4、樹脂表面能測試：將色譜柱裝入反氣相色譜儀的色譜柱箱中，進行樹脂表面能測試，得到高粘度樹脂的表面能。

5、反氣相色譜儀測試條件：反氣相色譜儀所用的探針液體為正癸烷、正壬烷、正辛烷、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、乙醇、1，4-二氧六環和丙酮。載氣為氦氣，流速為8sccm～10sccm。測試溫度為25℃～30℃。

本發明的目的是：提出了一種高粘度樹脂表面能的測試方法，解決了高粘度樹脂表面能的測試難題。