[發(fā)明專利]特長鏈脂肪類飽和正構(gòu)一元伯醇的制取方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110239285.0
• 申請日: 2011-08-19
• 公開（公告）號: CN102351640A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁斌斌
• 申請（專利權(quán)）人: 湖州四豐天然蠟精煉廠
• 主分類號: C07C27/02
• 分類號: C07C27/02;C07C31/02;C07C29/76;C07C29/80
• 代理公司: 湖州金衛(wèi)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33232
• 代理人: 趙衛(wèi)康

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種特長鏈脂肪類飽和正構(gòu)一元伯醇的制取方法，尤其涉及正三十醇、正二十八醇的制取方法。

背景技術(shù)

米糠蠟中含有C22～C38的同系長鏈脂肪醇，是一種長碳鏈的正構(gòu)一元伯醇，其大部分與長鏈脂肪酸結(jié)合成蠟酯，少量成游離態(tài)的脂肪醇，純米糠蠟中長鏈脂肪醇含量過半數(shù)。該長鏈脂肪醇內(nèi)含有二十八醇、三十醇等。二十八醇是公認(rèn)的抗疲勞物質(zhì)，三十醇是有效的植物生長調(diào)節(jié)劑，對農(nóng)作物具有促進(jìn)生長的作用。米糠蠟是制取長鏈脂肪醇及進(jìn)而提取二十八醇、三十醇等的理想原料。但米糠蠟是難皂化物，長鏈脂肪醇C22～C38與長鏈脂肪酸C16～C36的熔點、沸點等物化常數(shù)性質(zhì)相近，通過一般方法，很難獲得高收率、高純度的長鏈脂肪醇。

申請?zhí)枮?2112420.5的中國發(fā)明專利公開了一種由米糠蠟制取長鏈脂肪醇的方法，該發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：原料選取精糠蠟或粗糠蠟，用干式皂化，取濕性氧化鈣或氫氧化鈣，其與水的比例為1:?0.5～10,氧化鈣或氫氧化鈣的用量是米糠蠟重量的10～30%，皂化反應(yīng)溫度為95～180℃，反應(yīng)時間為2～10小時，反應(yīng)結(jié)束冷卻后得脂肪酸鈣與長鏈脂肪醇的混合物，將其粉碎成粉末后進(jìn)行溶劑萃取，將粉末與溶劑充分混合，再予過濾除去不溶的脂肪酸鈣，再從母液中回收溶劑，并得長鏈脂肪醇，溶劑可選取乙醇或丙酮或甲醇。

本發(fā)明適用于從米糠蠟制取長鏈脂肪醇，并進(jìn)而提取二十八醇、三十醇等有用物質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是另外提供一種收率更高純度更高的特長鏈脂肪類飽和正構(gòu)一元伯醇的制取方法。

本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的：

特長鏈脂肪類飽和正構(gòu)一元伯醇的制取方法，包括以下步驟：

①將原料甘蔗蠟和/或米糠蠟放入反應(yīng)釜中，升溫至原料熔化時加入無水氯化鈣，反應(yīng)后取出蠟的粗制物；將所述蠟的粗制物進(jìn)行過濾，得脂肪酸鈣和長鏈脂肪醇的混合物；本步驟中，所述無水氯化鈣的添加量為原料的物質(zhì)的量的0.4～0.6倍；

②將上述混合物進(jìn)行粉碎，然后在真空狀態(tài)下滴加丙酮進(jìn)行萃取，萃取的溫度為80～90℃，得到萃取的脂肪醇；

③再對所述萃取后得到的脂肪醇進(jìn)行高溫減壓精餾，在1～2MPa、340～360℃的條件下進(jìn)行減壓精餾。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，它還包括粉碎過篩步驟，所述粉碎過篩工藝是將經(jīng)過步驟③得到的產(chǎn)物進(jìn)行粉碎后再過篩。

本發(fā)明全套工藝不加水，這比背景技術(shù)中在水相中皂化有著更高的技術(shù)難度，而其所帶來的技術(shù)效果也是明顯的，如皂化反應(yīng)的效率更高。本發(fā)明區(qū)別于背景技術(shù)最主要的特征是采用無水皂化，其關(guān)鍵技術(shù)在于無水氯化鈣的選用及它的用量的控制。

綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明采用無水皂化技術(shù)對原料進(jìn)行高度皂化，而后又在真空狀態(tài)下進(jìn)行萃取，最后又在在1～2MPa、340～360℃的條件下進(jìn)行減壓精餾，使得本發(fā)明具有產(chǎn)品收率更高純度更高的技術(shù)效果。

具體實施方式

本具體實施例僅僅是對本發(fā)明的解釋，其并不是對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對本實施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改，但只要在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護(hù)。

實施例一

正二十八醇的制取方法，包括以下步驟：

①將原料甘蔗蠟和/或米糠蠟放入反應(yīng)釜中，升溫至熔點以上時加入無水氯化鈣，反應(yīng)后取出蠟的粗制物；將所述蠟的粗制物進(jìn)行過濾，得脂肪酸鈣和長鏈脂肪醇的混合物；本步驟中，所述無水氯化鈣的添加量為原料的物質(zhì)的量的0.4倍；

②將上述混合物進(jìn)行粉碎，然后在真空狀態(tài)下滴加丙酮進(jìn)行萃取，萃取的溫度為80℃，得到萃取的脂肪醇；

③再對所述萃取后得到的脂肪醇進(jìn)行高溫減壓精餾，在1MPa、340℃的條件下進(jìn)行減壓精餾；根據(jù)沸點的差異來提取各種含量的目的產(chǎn)品；

④將經(jīng)過步驟③得到的產(chǎn)品進(jìn)行粉碎后再過篩，達(dá)到客戶需要的細(xì)度，進(jìn)行包裝。

實施例二

正二十八醇的制取方法，包括以下步驟：

①將原料甘蔗蠟和/或米糠蠟放入反應(yīng)釜中，升溫至熔點以上時加入無水氯化鈣，反應(yīng)后取出蠟的粗制物；將所述蠟的粗制物進(jìn)行過濾，得脂肪酸鈣和長鏈脂肪醇的混合物；本步驟中，所述無水氯化鈣的添加量為原料的物質(zhì)的量的0.5倍；

②將上述混合物進(jìn)行粉碎，然后在真空狀態(tài)下滴加丙酮進(jìn)行萃取，萃取的溫度為85℃，得到萃取的脂肪醇；