[發明專利]鐵酸鈰納米粉體的微波制備方法

有效

• 申請號: 201110239127.5
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102303911A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 唐培松;陳海鋒;曹楓;潘國祥;楊金田;俞璐婷;孫鶴
• 申請（專利權）人: 湖州師范學院
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及鐵酸鹽納米材料的制備，特別是涉及一種鐵酸鈰納米粉體的制備方法。

背景技術

鐵酸鈰(CeFeO₃)是鐵酸鹽系列的一種，屬于鈣鈦礦(ABO₃)型復合氧化物。正如文獻J.Iran.Chem.Soc.，2009，6(2)：293-299和Int.J.Chem.Sci.，2009，7(4)：2703-2713等報道的一樣，鐵酸鈰是一種具有磁性的半導體材料，在磁性材料和光催化等領域具有廣泛的應用前景。

目前，制備鐵酸鈰的方法主要有共沉淀法、固相反應法、溶膠-凝膠法和濕化學法等方法。如文獻(Int.J.Chem.Sci.，2009，7(4)：2703-2713)報道以硝酸鐵、硝酸鈰銨和氨水為主要原料，采用共沉淀法制備得到前驅體沉淀，再將沉淀600℃下煅燒處理24小時得到了鐵酸鈰；公開號為CN101780984A的專利公開了以Ce(NO₃)₂·6H₂O，Fe(NO₃)₃·9H₂O、鐵粉與碳粉為主要原料，通過沉淀法制備得到前驅體沉淀，再將沉淀在800℃～1000℃下煅燒2～12小時得到了鐵酸鈰等。目前制備鐵酸鈰的方法，基本上都是先制備得到鐵酸鈰的前驅物，然后再經高溫(500℃～1000℃)煅燒得到鐵酸鈰，而高溫煅燒易導致鐵酸鈰顆粒的團聚和長大，并且高溫煅燒會消耗更多的能源，存在制備工藝復雜、耗時長和成本高等缺點，工業化應用前景堪憂。

微波是一種高頻率的電磁波，微波技術具有加熱速度快、穿透性強、熱慣性小，所需設備簡單、反應條件易于控制、易于工業化和節能高效等優點，在陶瓷材料和納米材料合成等領域具有廣泛的應用。目前，采用微波法直接制備鐵酸鈰納米粉體還未見報道。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種直接合成鐵酸鈰納米粉體的微波制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的，具體步驟為：

(1)反應溶液的配制

在室溫條件下，將硝酸鈰溶于蒸餾水中制得濃度為0.18mol/L的硝酸鈰溶液；將硝酸鐵溶于蒸餾水中制得濃度為0.18mol/L的硝酸鐵溶液。將聚乙烯醇(PVA-124)溶解于60℃蒸餾水中制得質量濃度為11g/L的溶液。在攪拌條件下，將體積比為1∶2的硝酸鈰溶液和聚乙烯醇溶液混合，然后將與硝酸鈰溶液體積相同的硝酸鐵溶液緩慢加入其中得到混合液，再將物質的量是硝酸鈰2倍的尿素加入到混合液中。保持混合液溫度為60℃，攪拌60min得到反應液。

(2)微波條件下納米粉體的制備

將80ml反應液放入微波爐中，在保持微波功率480W～600W條件下反應30min至完全燃燒，冷卻至室溫取出，研磨得到鐵酸鈰納米粉體產品。

本發明將微波功率限定在480W～600W的范圍，因為適當的微波功率能為反應的持續進行提供合適的焓變能量。若功率低于480W，在微波時間30min內得不到產品，若功率大于600W微波反應30min雖然也能得到產品，但在30min內將消耗更多的電能，造成浪費。

與現有技術相比，本發明的積極效果是：采用微波法制備，具有工藝和設備簡單，達到了快速高效、節能、易于工業化生產鐵酸鈰納米粉體的目的。

附圖說明

圖1：實施例1所得鐵酸鈰產品的XRD圖；

圖2：實施例1所得鐵酸鈰產品的掃描電鏡照片；

圖3：實施例1所得鐵酸鈰產品的漫反射吸收譜；

圖4：實施例1所得鐵酸鈰產品與參比商品二氧化鈦P25可見光催化降解亞甲基藍的脫色率隨時間的變化曲線。

具體實施方式

實施例1