[發(fā)明專(zhuān)利]一種L-苯丙氨酸的濃縮結(jié)晶方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110238721.2
• 申請(qǐng)日: 2011-08-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102344383A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃志強(qiáng);胡嗣敏;林山杉;趙旭生;鄭聯(lián)順
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 麗珠集團(tuán)福州福興醫(yī)藥有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C229/36
• 分類(lèi)號(hào): C07C229/36;C07C227/42;C07C227/40
• 代理公司: 深圳市博銳專(zhuān)利事務(wù)所 44275
• 代理人: 張明

1.一種L-苯丙氨酸的濃縮結(jié)晶方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)酸化：將含有苯丙氨酸的發(fā)酵液用硫酸調(diào)至pH2.0～6.0；

2)過(guò)濾：將步驟1)所得的產(chǎn)物用陶瓷膜進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾溫度為55～80℃；

3)一次超濾：對(duì)通過(guò)步驟2)的過(guò)濾液進(jìn)行一次超濾，一次超濾過(guò)程的截留分子量為30000～100000，將截留液返回步驟2)重新過(guò)濾；

4)二次超濾：對(duì)步驟3)所得的透析液進(jìn)行二次超濾，二次超濾過(guò)程的截留分子量為1000～4000，將截留液返回步驟3)重新一次超濾；

5)納濾濃縮：將步驟4)所得的產(chǎn)物用硫酸調(diào)至pH1.5～4.0，保持液體溫度為70～80℃，進(jìn)行納濾濃縮，納濾濃縮過(guò)程的截留分子量為≤150，將濃度控制在250～300g/L，調(diào)整pH值至等電點(diǎn)進(jìn)行結(jié)晶，冷卻到10～20℃保溫2個(gè)小時(shí)；

6)分離干燥：將步驟5)所得的產(chǎn)物分離固相和水相，水相返回步驟3)一次過(guò)濾，固相的苯丙氨酸晶體在溫度為80～120℃下進(jìn)行干燥后，制得成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-苯丙氨酸的濃縮結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟3)和步驟4)超濾過(guò)程的入膜壓力為5～13bar。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-苯丙氨酸的濃縮結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟5)中調(diào)整pH值至等電點(diǎn)前按濃縮液的體積比100∶1加入乙酸乙酯和乙醇的混合溶液，乙酸乙酯和乙醇體積比為1∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-苯丙氨酸的濃縮結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟5)中將步驟4)所得的產(chǎn)物用硫酸調(diào)至pH1.5～2.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-苯丙氨酸的濃縮結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟5)中納濾濃縮過(guò)程，將濃度控制在250～300g/L，調(diào)等電點(diǎn)為pH5.4。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-苯丙氨酸的濃縮結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟6)用高速離心機(jī)分離固相和水相。