[發明專利]一種高純鉑的制備方法

無效

• 申請號: 201110238404.0
• 申請日: 2011-08-19
• 公開（公告）號: CN102296183A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 胡建華
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C22B9/00
• 分類號: C22B9/00;C22B11/00
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域：

本發明涉及無機化合物制備方法領域，尤其是一種高純鉑的制備方法。

背景技術：

高純鉑被廣泛應用國防、軍工、衛星、電子行業等，目前鉑的生產方法為鉑用王水溶解后，生成氯鉑酸，經與氯化銨作用后生成氯鉑酸銨，氯鉑酸銨灼燒后得到海綿鉑，該方法得到的鉑含量低，雜質含量高，不能滿足現代科學發展需要。

發明內容：

本發明的目的是克服現有技術的不足之處，提供一種純度高、雜質含量低的高純鉑的制備方法。

本發明采取的技術方案是：

一種高純鉑的制備方法，其步驟為：

(1)將金屬鉑100克，溶解于王水，然后與氯化銨作用生成氯鉑酸銨沉淀，進行抽干，得到氯鉑酸銨；

(2)離子交換提純氯鉑酸銨

將樹脂、水、與步驟(1)得到氯鉑酸銨沉淀配合置于石英容器中，在120-130r/min攪拌10-20min，氯鉑酸銨均轉變為氯鉑酸進入溶液，抽濾，將樹脂與氯鉑酸溶液分離，用蒸餾水洗滌樹脂至洗液無色為止，濾液倒入石英容器中，加熱50-60℃，慢慢加入飽和氯化銨溶液，生成氯鉑酸銨沉淀，用布氏漏斗將沉淀氯鉑酸銨抽干，并且用15-20％氯化銨溶液洗滌氯鉑酸銨3-4次，抽干，得到提純后的氯鉑酸銨；

(3)制備高純鉑

將步驟(2)得到的氯鉑酸銨裝入石英舟中，放入馬弗爐中進行煅燒，逐漸升溫至150℃，恒溫0.5小時，300-360℃恒溫1-2小時，750-800℃恒溫1-1.2小時，900-950℃恒溫1-1.2小時，停止加熱至室溫取出，得到高純鉑。

而且，所述樹脂干重∶氯鉑酸銨＝6∶1質量比。

而且，所述樹脂濕重∶水＝1∶1體積比。

而且，所述樹脂為磺化聚苯乙稀樹脂。

本發明的有點及有益效果是：

1、本發明將金屬鉑與王水溶解，生成氯鉑酸銨，再將氯鉑酸銨經離子交換樹脂除雜并生成氯鉑酸，再加氯化銨生成氯鉑酸銨，干燥后灼燒得到高純鉑，純度高，制備方法簡單。

2、本發明工藝技術先進，制得高純鉑純度高、雜質含量低、滿足國防、軍工、航天技術及電子行業飛速發展的需要。

具體實施方式：

下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

實施例1

一種高純鉑的制備方法，其步驟為：

(1)將金屬鉑100克，溶解于王水，溶解后加入飽和的氯化銨，生成氯鉑酸銨沉淀，進行抽干，得到氯鉑酸銨A備用；

(2)離子交換提純氯鉑酸銨

將樹脂、水、與步驟(1)得到氯鉑酸銨沉淀配合置于石英容器中，在120r/min的攪拌下，經歷10min，氯鉑酸銨均轉變為氯鉑酸進入溶液，用布氏漏斗抽濾，將樹脂與氯鉑酸溶液分離，用蒸餾水500毫升，洗滌樹脂至洗液無色為止，濾液倒入石英容器中，加熱50℃，慢慢加入飽和氯化銨溶液，生成氯鉑酸銨沉淀，用布氏漏斗將沉淀氯鉑酸銨抽干，并且用15％氯化銨溶液，洗滌氯鉑酸銨3次，抽干，得到提純后的氯鉑酸銨B備用；

(3)制備高純鉑

將步驟(2)得到的提純后的氯鉑酸銨B裝入石英舟中，放入馬弗爐中進行煅燒，逐漸升溫至150℃，恒溫0.5小時，300℃恒溫2小時，800℃恒溫1小時，950℃恒溫1小時，停止加熱至室溫取出，得到高純鉑。

實施例2

一種高純鉑的制備方法，其步驟為：

(1)將金屬鉑120克，溶解于王水，溶解后加入飽和的氯化銨，生成氯鉑酸銨沉淀，進行抽干，得到氯鉑酸銨A備用；

(2)離子交換提純氯鉑酸銨

將樹脂、水、與步驟(1)得到氯鉑酸銨沉淀配合置于石英容器中，在130r/min的攪拌下，經歷20min，氯鉑酸銨均轉變為氯鉑酸進入溶液，用布氏漏斗抽濾，將樹脂與氯鉑酸溶液分離，用蒸餾水600毫升，洗滌樹脂至洗液無色為止，濾液倒入石英容器中，加熱60℃，慢慢加入飽和氯化銨溶液，生成氯鉑酸銨沉淀，用布氏漏斗將沉淀氯鉑酸銨抽干，并且用20％氯化銨溶液，洗滌氯鉑酸銨4次，抽干，得到提純后的氯鉑酸銨B備用；

(3)制備高純鉑

將步驟(2)得到的提純后的氯鉑酸銨B裝入石英舟中，放入馬弗爐中進行煅燒，逐漸升溫至150℃，恒溫0.5小時，360℃恒溫1小時，750℃恒溫1小時，900℃恒溫1.2小時，停止加熱至室溫取出，得到高純鉑。

本發明所用離子交換樹脂為強酸性磺化聚苯乙稀.屬于強酸性陽離子樹脂.樹脂在使用前先進行篩分，然后在水中漂去其中碎屑，并在溫水中浸15小時，取出浸好的樹脂置于交換柱內，用6mol/l鹽酸洗滌.并用氰化鉀檢驗鐵至無色為止，然后用兩次蒸溜水洗樹脂，至流出液用硝酸銀檢驗無氯離子時既可用。