[發(fā)明專利]一種碳包覆非化學計量比氧化鋰鐵磷材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110238095.7
• 申請日: 2011-08-18
• 公開（公告）號: CN102306791B
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設計）人: 王倩;劉大軍;徐小明;張龍;張羽
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥國軒高科動力能源股份公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/58
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種碳包覆非化學計量比氧化鋰鐵磷材料的制備方法，其特征在于： 所述材料的化學組成為LiFe_xPO₄，要求0.96≤x＜1；所述的碳包覆非化學計量比氧化鋰鐵磷材料的制備方法，具體步驟如下：

（1）將Fe_xPO₄或者水合Fe_xPO₄（Fe_xPO₄·nH₂O）與碳源按照比例分散于去離子水中，所得分散液置于攪拌磨中持續(xù)攪拌1.5-2.5小時，制成平均粒徑小于2微米的漿料；

（2）將步驟（1）中得到的漿料進行噴霧干燥，然后在惰性氣體保護下高溫熱處理一段時間制成具有一定粒度分布的碳包覆Fe_xPO₄微球，步驟（1）碳源的添加量使得產(chǎn)物中含碳量為1.0-2.0 wt%，上述高溫熱處理的溫度為400-600℃，熱處理時間為2-4小時；

（3）將步驟（2）中得到的碳包覆Fe_xPO₄微球與鋰源、碳源按照一定比例混合，攪拌，調(diào)節(jié)固含量后進行二次噴霧干燥，得到前驅(qū)體粉末，其中，鋰元素與 鐵元素的摩爾比為（1.0-1.1）：（0.96-1）；

（4）將步驟（3）中得到的前驅(qū)體粉末在惰性氣體保護下高溫熱處理得到二次碳包覆的LiFe_xPO₄微球，碳源的添加量為使最終的成品二次碳包覆的LiFe_xPO₄微球中碳含量為2.0-5.0 wt%；所述高溫熱處理的具體方法為：首先在400-600 ℃恒溫燒結(jié)2小時，然后以每分鐘2-10 ℃的速率升溫至650-750℃，并在650-750 ℃恒溫燒結(jié)10-15小時。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳包覆非化學計量比氧化鋰鐵磷材料的制備方法，其特征在于，所述的鋰源選自硝酸鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰、鹵化鋰中的一種或者多種混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳包覆非化學計量比氧化鋰鐵磷材料的制備方法，其特征在于：所合成的Fe_xPO_4/C微球的平均粒徑小于20微米。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳包覆非化學計量比氧化鋰鐵磷材料的制備方法，其特征在于：所合成的LiFe_xPO₄/C微球的平均粒徑為5-25微米。