[發(fā)明專利]一種碳包覆非化學(xué)計量比氧化鋰鐵磷材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110238095.7
• 申請日: 2011-08-18
• 公開（公告）號: CN102306791B
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王倩;劉大軍;徐小明;張龍;張羽
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥國軒高科動力能源股份公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/58
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種碳包覆非化學(xué)計量比氧化鋰鐵磷材料的制備方法，其特征在于： 所述材料的化學(xué)組成為LiFe_xPO₄，要求0.96≤x＜1；所述的碳包覆非化學(xué)計量比氧化鋰鐵磷材料的制備方法，具體步驟如下：

（1）將Fe_xPO₄或者水合Fe_xPO₄（Fe_xPO₄·nH₂O）與碳源按照比例分散于去離子水中，所得分散液置于攪拌磨中持續(xù)攪拌1.5-2.5小時，制成平均粒徑小于2微米的漿料；

（2）將步驟（1）中得到的漿料進(jìn)行噴霧干燥，然后在惰性氣體保護(hù)下高溫?zé)崽幚硪欢螘r間制成具有一定粒度分布的碳包覆Fe_xPO₄微球，步驟（1）碳源的添加量使得產(chǎn)物中含碳量為1.0-2.0 wt%，上述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?00-600℃，熱處理時間為2-4小時；

（3）將步驟（2）中得到的碳包覆Fe_xPO₄微球與鋰源、碳源按照一定比例混合，攪拌，調(diào)節(jié)固含量后進(jìn)行二次噴霧干燥，得到前驅(qū)體粉末，其中，鋰元素與 鐵元素的摩爾比為（1.0-1.1）：（0.96-1）；

（4）將步驟（3）中得到的前驅(qū)體粉末在惰性氣體保護(hù)下高溫?zé)崽幚淼玫蕉翁及驳腖iFe_xPO₄微球，碳源的添加量為使最終的成品二次碳包覆的LiFe_xPO₄微球中碳含量為2.0-5.0 wt%；所述高溫?zé)崽幚淼木唧w方法為：首先在400-600 ℃恒溫?zé)Y(jié)2小時，然后以每分鐘2-10 ℃的速率升溫至650-750℃，并在650-750 ℃恒溫?zé)Y(jié)10-15小時。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳包覆非化學(xué)計量比氧化鋰鐵磷材料的制備方法，其特征在于，所述的鋰源選自硝酸鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰、鹵化鋰中的一種或者多種混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳包覆非化學(xué)計量比氧化鋰鐵磷材料的制備方法，其特征在于：所合成的Fe_xPO_4/C微球的平均粒徑小于20微米。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳包覆非化學(xué)計量比氧化鋰鐵磷材料的制備方法，其特征在于：所合成的LiFe_xPO₄/C微球的平均粒徑為5-25微米。