[發明專利]丙烯酸乳液及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201110238013.9 | 申請日: | 2011-08-18 |
| 公開(公告)號: | CN102382235A | 公開(公告)日: | 2012-03-21 |
| 發明(設計)人: | 袁宜恩 | 申請(專利權)人: | 上海保立佳化工有限公司 |
| 主分類號: | C08F220/18 | 分類號: | C08F220/18;C08F220/46;C08F220/58;C08F220/06;C08F220/14;C08F2/26;D06M15/263 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 丙烯酸 乳液 及其 制備 方法 應用 | ||
技術領域
本發明涉及有機材料領域,具體為丙烯酸類乳液。
背景技術
現有使用在紡織品上涂層,印花的純丙烯酸乳液,大部分是以上個世紀合成方法為主,基本是采用間歇法生產,這種間歇式反應,集中放熱,不容易控制,容易造成暴聚等;產品質量不穩定,性能上手感與牢度達不到使用的要求;環保上達不到出口產品的要求。
目前大多數廠家采用的都是間歇法生產,將單體全部加入反應釜內,慢慢滴加引發劑,這種方法極易引起暴聚,造成沖釜;產品含量不能做高,一般都在35%以下;產品的收率往往較低,質量也無法保證。
壬基酚聚氧乙烯醚(APEO)是生產丙烯酸乳液時常用的乳化劑,但是這類乳化劑由于會造成環境問題而被許多國家限制使用,在出口中遭遇困境。
發明內容
本發明旨在提供一種丙烯酸乳液和制備的方法。
本發明還提供了上述丙烯酸乳液的應用。
一種丙烯酸乳液的制備方法,包括以下重量份原料:
a.丙烯酸酯類單體35%~45%,選自丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯中的至少一種;丙烯酸丁酯在原料總量中的重量比為35%~40%,甲基丙烯酸甲酯0~5%;
b.功能單體7%~10%,選自丙烯酸、丙烯腈、羥甲基丙烯酰胺和環氧硅氧烷丙烯酸丁酯中的一種以上;丙烯腈在原料總量中的重量比2.0%~5.0%,丙烯酸0.5%~1.0%,羥甲基丙烯酰胺1.5%~3.0%,優選為2.0%~2.5%;環氧硅氧烷丙烯酸0~1.0%,優選為0~0.5%;
c.乳化劑1.0~2.5%,乳化劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和烯丙基磺酸鈉中的至少一種;其中十二烷基硫酸鈉在原料總量中的重量比為0.5%~1.2%,十二烷基苯磺酸鈉0.5~1.5%,烯丙基磺酸鈉0~0.2%;
d.引發劑0.2%~0.6%引發劑優選過硫酸鈉或過硫酸銨;
e.水42%~55%;
制備方法為半連續饑餓加料法,滴加乳化單體時間3~5小時,溫度控制在82-86度,滴加完后在此溫度范圍內保持反應0.5~2小時。步驟包括:
(1)將丙烯酸酯類單體和功能單體與乳化劑混合進行預乳化,得到預乳化單體;
(2)將水和引發劑混勻置于反應器中,加熱到80~86℃,向反應器中滴加預乳化單體并將溫度控制在82~86℃,滴加時間為3~5小時,滴加完畢后保溫繼續反應0.5~2小時。
經過參考研究乳液聚合的現有技術,改進工藝方法,改進產品性能,提高產品收率。本發明所制備的這種丙烯酸乳液,固體含量在50%以上,可用于紡織品涂層。手感柔軟,耐低溫性高,在布上牢度好,符合環保要求。
本發明的原理是丙烯酸乳液加成反應:通過引發劑產生自由基進行引發單體的活潑雙鍵;不斷接枝形成穩定的高聚物;通過引進功能單體,提高了與布的結合牢度;采用軟單體為主,極大的提高了低溫柔性;采用環保型乳化劑,解決了紡織品出口中遇到的APEO問題。同時該發明采用半連續法生產,可以將固含量做到50%以上,提高了生產的效率,降低了單位能耗。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明做進一步詳細、完整地說明:
實施例1
原料為:a.丙烯酸酯類單體:丙烯酸丁酯40.0kg;
b.功能單體:丙烯腈5.0kg,丙烯酸0.5kg,羥甲基丙烯酰胺2.0kg,環氧硅氧烷0.5kg;
c.乳化劑:十二烷基硫酸鈉0.8kg,十二烷基苯磺酸鈉1.0kg,烯丙基磺酸鈉0.2kg;
d.引發劑過硫酸鈉0.6kg,去離子水49.4kg。
制備方法:
(1)乳化劑與功能單體和丙烯酸酯類單體混勻,制得到預乳化單體;
(2)將過硫酸鈉溶解在去離子水中置于反應釜中,蒸汽加熱使溫度升高到82℃,連續滴加預乳化單體到反應釜中,溫度控制在82~86℃,滴加時間為3.5小時,滴加完畢后保溫繼續反應1小時。
制得的丙烯酸乳液為乳白微藍相液體,固體含量49-51%,黏度500~1500(NDJ黏度儀,3#轉子,60轉)。將乳液涂布到紡織品布料上,在低溫-10度仍保持良好的柔韌性和彈性,不開裂。
實施例2
原料為:(1)丙烯酸酯類單體:丙烯酸丁酯38.0kg,甲基丙烯酸甲酯5.0;
(2)功能單體:丙烯腈2.0kg,丙烯酸1.0kg,羥甲基丙烯酰胺2.0kg;
(3)乳化劑:十二烷基硫酸鈉1.2kg,十二烷基苯磺酸鈉0.6kg,烯丙基磺酸鈉0.2kg;
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