[發(fā)明專利]一種以水仙茶梗制備木質(zhì)纖維素吸附茶多酚的實驗工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110237877.9
• 申請日: 2011-08-19
• 公開（公告）號: CN102250156A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 雷啟云;王蕙;林壽平;張智勇
• 申請（專利權(quán)）人: 金綠源(中國)生物科技有限公司
• 主分類號: C07G99/00
• 分類號: C07G99/00;B01D15/20
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種以水仙茶梗制備木質(zhì)纖維素替代傳統(tǒng)的大孔樹脂吸附茶多酚的實驗工藝，特別是一種以漳平水仙茶梗制備木質(zhì)纖維素吸附茶多酚的實驗工藝。

背景技術(shù)

近年來，茶多酚作為一種高效低毒的自由基清除劑、天然抗氧化劑在醫(yī)藥保健、食品、油脂、精細(xì)化工等行業(yè)廣泛應(yīng)用，使得從低檔茶葉中提取制備茶多酚發(fā)展成為一個新興產(chǎn)業(yè)，實現(xiàn)了茶葉產(chǎn)品的低質(zhì)高值，帶來了巨大的社會效益和經(jīng)濟效益。目前，工業(yè)上茶多酚的分離純化主要通過大孔樹脂吸附法來實現(xiàn)，該方法較之有機溶劑萃取、超臨界二氧化碳萃取等其他方法有著相對安全、設(shè)備一次性投入低、易操作等特點；但仍然存在著樹脂價格高、使用壽命短以及因樹脂片段在使用過程中溶解掉落造成的安全隱患等問題。樹脂吸附法雖然工藝簡單、能耗較低，也存在樹脂殘留單體、交聯(lián)劑、致孔劑和分散劑的污染，同時樹脂衰化而形成的脫落碎片都會進入產(chǎn)品中產(chǎn)生二次污染，部分樹脂再生也有一定的難度。近年來發(fā)現(xiàn)的“木質(zhì)纖維素”材料對多酚有著良好的吸附效果。不僅如此，研究還發(fā)現(xiàn)，茶多酚粗品經(jīng)木質(zhì)纖維素吸附后，應(yīng)用不同濃度的酒精溶液分步洗脫可以脫除咖啡堿，且其分離效果優(yōu)于大孔樹脂。木質(zhì)纖維素有望成為無毒安全的食品用吸附材料應(yīng)用于茶多酚分離制備工業(yè)，提高產(chǎn)品的安全性。在已有研究中，木質(zhì)纖維素都是由木屑經(jīng)堿浸泡處理制得。顯然，堿處理強度會影響木屑內(nèi)含物和低分子量碳水化合物的溶解量，進而影響木質(zhì)纖維素的吸附分離性能；

木質(zhì)纖維是天然木材經(jīng)過化學(xué)處理，使其中木質(zhì)素和大部分纖維被分解，惰性最大的纖維素留下來，具有纖維結(jié)構(gòu)鏈的材料。它可以利用農(nóng)業(yè)生產(chǎn)加工過程中的副產(chǎn)品為原料加工而得，具有比表面積大、植物化學(xué)健豐富、吸濕性和韌性好、抗壓性強、不溶于水、無毒、無味、無污染等優(yōu)良品質(zhì)，是綠色環(huán)保產(chǎn)品。而且，由于其原料來源廣泛，成本低廉。有研究表明，木質(zhì)素是由苯基丙烷單元通過醚鍵和碳一碳鍵聯(lián)接而成的高分子化合物，它具有甲氧基、羥基和羰基等多種功能基，還含有不飽和的雙鍵，從理論上分析，茶葉兒茶素類(多酚)含有多羥基，具有與木質(zhì)素中的親核基團形成氫鍵的可能；同時，木質(zhì)素中的苯環(huán)結(jié)構(gòu)也可能與兒茶素類的苯環(huán)結(jié)構(gòu)形成兀軌道的相互作用，從而產(chǎn)生吸附作用。因此利用木質(zhì)纖維素選擇性吸附兒茶素類(多酚)具有理論依據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是針對以上問題，提供一種以水仙茶梗制備木質(zhì)纖維素吸附茶多酚的實驗工藝，適用性更強。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種以水仙茶梗制備木質(zhì)纖維素吸附茶多酚的實驗工藝，選取金綠源(中國)生物科技有限公司生產(chǎn)的固態(tài)速溶綠茶粉SG01，批號為20101104，作為茶多酚粗制品；選取以漳平水仙茶梗制備的木質(zhì)纖維素替代大孔樹脂為茶多酚吸附柱，采用以下實驗工藝步驟：

木質(zhì)纖維素的堿處理：將烘干的漳平水仙茶梗制備的木屑，用兩倍木屑體積的0.1mol/L?NaOH浸泡3天，之后將其洗至中性，再用兩倍木屑體積的0.1mol/L?HCl浸泡1天，再用蒸餾水洗至中性，烘干后收集備用。

木質(zhì)纖維素的預(yù)處理：取上述處理過的樣品，用兩倍木屑體積的85％乙醇浸泡1天，然后除去乙醇，用蒸餾水將木質(zhì)纖維素乙醇洗脫，抽濾，再烘干。

茶多酚粗品溶液制備：取一定量的速溶綠茶粉(JG-SG01)，置于燒杯中，加2000mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌均勻，溶液備用。

裝柱：將玻璃色譜柱固定在鐵架臺上，注意色譜柱要垂直，然后用蒸增水洗柱。取一定量的處理5天的木質(zhì)纖維素放人燒杯，加入一定量的蒸餾水，然后先在柱子中加入少量水，再將已經(jīng)充分用水溶脹的木質(zhì)纖維素帶著水慢慢倒入柱子中，靜置，注意柱中不能有氣泡，色譜柱床要平坦。

上樣：以4mL/min的流速上1倍柱體積的茶多酚粗品溶液，靜置30min。

洗脫：分別用2倍柱體積的10％乙醇、90％乙醇和蒸餾水洗脫茶多酚，流速控制在4mL/min，前段每500mL取1個樣檢測，后段1000mL取1個樣檢測。

真空濃縮干燥：將分段收集的洗脫液分別在95℃真空濃縮干燥，回收乙醇，制備成茶多酚精制品，備用。

茶多酚檢測：用分析天平準(zhǔn)確稱量0.1g(精確至0.0001g)茶多酚精制品，用蒸餾水溶解，定溶至100mL，用0.45um濾頭過濾，將濾液進行HPLC檢測，進樣量10ul。

優(yōu)選的：木質(zhì)纖維素即為普通漳平水仙茶樹茶梗制備的木屑。

優(yōu)選的：木質(zhì)纖維素同大孔吸附樹脂一樣，需要經(jīng)過1～13天的堿處理。