[發明專利]一種綠碳化硅微粉提純方法

無效

• 申請號: 201110237784.6
• 申請日: 2011-08-18
• 公開（公告）號: CN102320602A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 葛長利;尹志強
• 申請（專利權）人: 白山峰泰源研磨材有限公司
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務所 22210
• 代理人: 李曉莉

技術領域

本發明屬于化工技術領域，特別涉及一種生產綠碳化硅微粉進行水洗、堿洗、酸洗除雜的提純方法。

背景技術

高純度綠碳化硅微粉主要用于太陽能等級光電轉換、碳化硅陶瓷材料、碳化硅晶體信息材料、碳化硅密封件，由于具有硬度高、耐高溫、高熱導、化學性質穩定的特點，被廣泛應用于國防、航空、航天、電子、石油勘探、光存儲等重要領域。

綠碳化硅在冶煉過程中，由于原材料含量和工藝技術執行效果的影響，會帶入一定量的雜質，其次碳化硅在粉碎和加工過程中不可避免混入雜質，要提高碳化硅SiC(純度)必須進行水洗、堿洗、酸洗等工藝。水洗工藝可除去F.C和石墨，堿洗的目的能除去微粉顆粒表面的游離硅、二氧化硅，也可除掉部份氧化鋁、酸洗的目的是除去金屬鐵和氧化鐵，也可除掉一部份氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁等雜質。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述工藝過程中不可避免混入雜質的問題，而提出了一種綠碳化硅微粉提純濃度高，雜質少的綠碳化硅微粉SiC提純方法。

針對上述技術問題，本發明設計的綠碳化硅微粉提純方法，包括如下步驟：

(1)水洗

把已攪拌均勻的料漿投入到提純容器內，按料漿濃度加入0.35kg捕捉劑和0.4kg硅酸鈉分散劑，再加入壓縮空氣，使料漿發泡把游離碳浮起，通過旋轉水流把游離碳帶走；

(2)堿洗

把水洗過的料漿投入到堿洗容器內，按料∶水∶NaOH塊的質量比＝1∶5∶0.015，通過蒸汽加溫70℃～80℃，保溫攪拌4小時，然后進行間歇清洗，每次換水后應靜置4小時，再洗至中性；

(3)酸洗

把堿洗完的料漿投放到洗滌罐中，加入含量98％硫酸，使洗液中的硫酸濃度保持10％，通過蒸汽加熱到2小時～2.5小時，水溫保持在70℃～80℃，然后進行攪拌清洗5～6次，每次換水靜止4小時，洗至中性，PH值達到6～7，再加濃度40％的氫氟酸15kg～20kg并進行加溫，開始攪拌，溫度達到70℃～80℃，保溫2小時，加水漂洗5～6次，每次換水后靜置4小時，在放水使料中PH值達到中性，PH值達到6～7；

(4)分級

將洗好的料漿泵入溢流罐，加入分散劑經檢查分散后，用大流量把料漿液面頂至溢流孔20cm時，調整流量，利用水的浮力分級出成品料，烘干，直至結束。

關于所述的分級步驟4中的烘干，可以采用熱風爐烘干，烘干溫度150℃～180℃，時間8小時。所述的酸洗步驟3中，在酸洗的基礎上可以再進行調整酸度過量酸洗：按比例加入氫氟酸10kg加入濃度為86％的硝酸15kg，加入硫酸30kg，攪拌8小時后，靜置6～8小時，加水漂洗，使料漿達到中性。所述的再調整酸度后，也就是第二次酸洗后可進行重度酸洗，加入濃鹽酸20kg和硝酸15kg，進行攪拌酸浸8小時后，靜置6小時，加離子水攪拌洗滌，重復6次，漂洗至中性。所述的分級步驟中的用水經過正常凈化、軟化外，使水的電導率由256us/cm降至87us/cm，總硬度由37.2mg/l降至24.1mg/l。

有益效果：通過上述的技術方案中的水洗、堿洗、稀酸浸洗，調整酸度，重度酸浸洗，再調整酸度攪拌洗滌至中性、放料、分級烘干等加工步驟，通過水洗步驟除去了F.C(游離碳)和石墨，通過堿洗除去微粉顆粒表面的游離硅、二氧化硅，也可除掉部分氧化鋁，通過酸洗除去金屬鐵和氧化鐵，也可除掉一部份氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁等雜質。最終使綠碳化硅微粉的純度達到99.9％以上。

附圖說明

下面結合附圖說明及具體實施方式對本發明做進一步說明。

圖1為本發明的工藝流程圖

具體實施方式

實施例1

該方法主要通過水洗、堿洗、稀酸浸洗、調整酸度，過量酸洗，再調整酸度到PH值6～7之間過濾洗滌、脫水、烘干包括以下步驟：

1、水洗：把已攪拌均勻的碳化硅微粉段料漿投入提純容器內，按料漿濃度加入0.35kg捕捉劑和0.4kg硅酸鈉分散劑，捕捉劑可以包括松醇油，再加入壓縮空氣，使料漿發泡把游離碳浮起，通過旋轉水流把游離碳帶出。

2、堿洗：把已排完碳的料漿投入到堿洗容器內，按料∶水∶NaOH＝1∶5∶0.015(質量比)通過蒸汽加熱到70℃～80℃保溫攪拌4小時，然后進行間歇清洗，每次換水靜置4小時，洗到中性。

3、酸洗：