[發明專利]一種通過蒸餾后滴定法對含硝態氮復混肥料中總氮含量的測定方法

有效

• 申請號: 201110237217.0
• 申請日: 2011-08-18
• 公開（公告）號: CN102955015A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 宋薇
• 申請（專利權）人: 譜尼測試科技股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種蒸餾后滴定法對含硝態氮的復混肥料中總氮含量進行測定的方法，其特征在于：所述測定方法包括如下步驟：

(1)凱氏氮的測定：凱氏氮包括銨態氮、有機氮，準確稱取粉碎混勻后的樣品0.5～2g，于定氮管中，加入1.5～2.5g混合催化劑和8～15mL濃硫酸，插上長頸玻璃漏斗，置于消化爐上，調節其溫度為380～470℃，加熱至試樣溶液無色透明或呈灰白色后停止，待定氮管冷卻至室溫后置于定氮儀上，于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作為吸收液，加入混合指示劑4～5滴，放置三角瓶于定氮儀液氨接收裝置上，定氮管中加入水和氫氧化鈉溶液，連接蒸餾裝置，開啟定氮儀進行蒸餾，然后用鹽酸標準溶液滴定至終點，結果按公式(1)進行計算，結果用X₁表示；

式中：

X-試樣中氮的質量分數，單位為百分數(％)；

c-試樣及空白試驗時使用鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

V₁-測定試樣時使用的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

V₀-空白試驗時使用鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

0.01401-與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相當的以克表示的氮的質量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。

m-試樣的質量，單位為克(g)。

(2)硝態氮和銨態氮合量的測定：稱取適量制好的樣品0.5～2g，于定氮管中，加入20～80mL水，搖動，使試樣溶解，加入2～4g定氮合金，?將定氮管連接到定氮儀上進行蒸餾定氮，以下操作同(1)，從“于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作為吸收液......”至“......然后用鹽酸標準溶液滴定至終點。結果按公式(1)進行計算”，結果用X₂表示；

(3)銨態氮的測定：稱取適量制好的樣品0.5～2g，于定氮管中，加入適量水使樣品溶解，將定氮管連接到定氮儀上進行蒸餾定氮，以下操作同(1)，從“于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作為吸收液......”至“......然后用鹽酸標準溶液滴定至終點，結果按公式(1)進行計算”，結果用X₃表示；

最后總氮含量為：X＝X₁+X₂-X₃

2.根據權利要求1所述的一種蒸餾后滴定法對含硝態氮復混肥料中總氮含量進行測定的方法，其特征在于：分別檢測不同形態的氮，包括凱氏氮、銨態氮和硝態氮，最后通過公式計算總氮含量。

3.根據權利要求1所述的一種蒸餾后滴定法對含硝態氮復混肥料中總氮含量進行測定的方法，其特征在于：定氮蒸餾時間為5～10分鐘，對于含有硝態氮的試樣，要嚴格控制蒸餾時間。

4.根據權利要求1所述的一種蒸餾后滴定法對含硝態氮復混肥料中總氮含量進行測定的方法，其特征在于：所用試劑硼酸的濃度為15-25g/L，鹽酸標準溶液的濃度為0.2～1.0mol/L，氫氧化鈉的濃度為300～500g/L。

5.根據權利要求1所述的一種蒸餾后滴定法對含硝態氮復混肥料中總氮含量進行測定的方法，其特征在于：所用混合指示劑為甲基紅-溴甲酚綠，其配制方法為：取0.1g甲基紅和0.5g的溴甲酚綠溶解于100mL的乙醇中。?