[發明專利]一種片狀六鈦酸鉀的制備方法

有效

• 申請號: 201110237209.6
• 申請日: 2011-08-18
• 公開（公告）號: CN102390864A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 宋旎;劉詠
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 袁靖

技術領域：

本發明公開了一種片狀六鈦酸鉀的制備方法，屬于增強材料、摩擦材料和耐熱材料的制備領域。

背景技術：

鈦酸鉀晶須是一種性能十分優異的合成纖維材料，其組成通常用K₂·nTiO₂(n＝1，2，3，6，8)表示。其中，六鈦酸鉀(K₂·6TiO₂)為特殊的隧道狀結構，化學性能十分穩定，具有優異的力學性能和獨特的物理特性。六鈦酸鉀晶須憑借其高強度，高硬度，高模量，高耐熱性等性能在增強塑料、耐磨材料、耐熱材料中有廣泛的應用。隨著汽車工業的飛速發展，鈦酸鉀憑借其優異的耐摩擦性能得到了廣泛的關注，用鈦酸鉀替代石棉支撐的新型摩擦材料具有優良的滑動性能和制動效果，被用作各種高級轎車和輕型車的剎車片。但同時也發現，鈦酸鉀晶須制備的摩擦材料也存在一些問題。比如：耐磨性不夠，特別是高溫時磨損速度較快；鈦酸鉀晶須由于其呈纖維狀，在基體中流動性差，在制備摩擦材料時容易在進料通道壁上進行沉積從而堵塞通道；同時由于晶須材料易吸入呼吸道，危害人體健康，許多國家已經對晶須狀材料提出了限用。針對以上問題，提出一種新的制備六鈦酸鉀片晶的方法具有重要意義。

根據鈦酸鉀的晶體生長機理，其產物形貌為晶須狀，現今國內外鮮有關于制備片狀鈦酸鉀的研究報道。中國專利CN?101314480A，發明名稱為一種鱗片狀六鈦酸鉀的制備方法，簡單的以偏鈦酸代替鈦白粉用燒結法進行合成無法生成片狀的鈦酸鉀。偏鈦酸是鈦白粉的生產中間體，因為購買廉價已經成為一種廣泛使用的鈦源。偏鈦酸在溫度高于700℃時會轉變為TiO₂，因此不可能引導生成片狀的鈦酸鉀，并且已有大量以偏鈦酸為原料燒結法制備鈦酸鉀晶須的報道[Materials?research?bulletin?2009，44：1173～1178]，[中國有色金屬學報2008，18(12)：2270～2274]。在專利中提到的堿洗過程主要是除去殘留的偏鈦酸，而酸洗是為了中和堿洗過程中引入的OH^-離子，簡單的酸堿離子反應對產物的晶體結構沒有影響，更不可能改變燒結產物的晶體形貌。

美國專利US6677041描述了片狀鈦酸鉀的制備方法，其制備的產物平均尺寸為1～100μm，厚50～1000nm，形貌不均勻，特征衍射峰不尖銳，結晶度差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種六鈦酸鉀片晶的制備方法。該方法制備的六鈦酸鉀片晶平均直徑大小為2～3.5μm，厚100～200nm，分散性好，結晶度高，尺寸均勻，形貌好。

一種六鈦酸鉀片晶的制備方法，包含下述步驟：

第一步：制備化學式為K_0.8Mg_0.4Ti_1.6O₄的鈦酸鎂鉀片晶

以碳酸鉀，鈦白，氫氧化鎂為原料，氯化鉀為助熔劑，在酒精中混合均勻進行濕磨，將混合物在800-1100℃下燒結1～12h；將燒結產物破碎，洗滌，過濾；

第二步：酸處理

將第一步制備得到的鈦酸鎂鉀片晶在鹽酸溶液中加熱攪拌，然后將反應產物固液分離，洗滌；

第三步：堿處理

將第二步得到的產物在氫氧化鉀溶液中攪拌；

第四步：水熱處理

將第三步所得的堿處理產物加入高壓釜中，進行水熱反應；

第五步：煅燒

將水熱后的產物固液分離、洗滌后進行煅燒；隨爐冷卻，即制得六鈦酸鉀片晶。

所述的第一步原料中K₂CO₃∶TiO₂∶Mg(OH)₂的摩爾比＝1∶(3.8～4.8)∶(0.8～2.0)。KCl熔鹽質量含量為40～60％(以KCl熔融后作為溶解原料的溶劑，該質量含量是指KCl占溶質和溶劑質量總和的百分比)。過篩后的產物在沸水中攪拌進行洗滌，抽濾。

所述的第二步中鈦酸鎂鉀片晶在質量濃度為40％-60％的鹽酸溶液中加熱至50～100℃，攪拌1-8h。

所述的第三步中將第二步得到的產物在pH＝12.0-14.0的氫氧化鉀溶液中攪拌12h。

所述的第四步中水熱溫度為100～220℃，保溫時間為2～24h。

所述的第五步中煅燒溫度為700-1100℃，煅燒6～12h。