[發明專利]一種氧化釩復合薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201110236706.4
• 申請日: 2011-08-18
• 公開（公告）號: CN102419212A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 許向東;何瓊;蔣亞東;敖天宏;楊卓;溫粵江;黃龍;樊泰君
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: G01J5/20
• 分類號: G01J5/20
• 代理公司: 成都華典專利事務所(普通合伙) 51223
• 代理人: 徐豐;楊保剛

1.一種氧化釩復合薄膜，其特征在于，該復合薄膜是由兩維氧化釩和零維富勒烯以及一維碳納米管三種成分相復合而成的氧化釩－富勒烯－碳納米管三元復合薄膜。

2.根據權利要求1所述的氧化釩復合薄膜，其特征在于，氧化釩復合薄膜中含有的氧化釩為非晶態、或微晶態、納米晶態，氧化釩的分子式表示為VO_x，其中，x滿足1≤x≤2.5。

3.根據權利要求1所述的氧化釩復合薄膜，其特征在于，氧化釩復合薄膜中含有的富勒烯為原始的滿足n≥20的全碳中空籠狀富勒烯分子C_n、富勒烯衍生物、已功能化的富勒烯、已功能化的富勒烯衍生物當中的一種或者幾種。

4.根據權利要求1所述的氧化釩復合薄膜，其特征在于，氧化釩復合薄膜中含有的碳納米管為原始的、或者是已功能化的單壁或多壁碳納米管，碳納米管的直徑為1~50?nm，碳納米管的長度為10~30000?nm。

5.根據權利要求1所述的氧化釩復合薄膜，其特征在于，復合薄膜中，富勒烯與碳納米管兩種成分的重量比為富勒烯:碳納米管=1:1000~1000:1，富勒烯和碳納米管兩者總重量在復合薄膜中的重量含量為0.1~97wt.%。

6.根據權利要求1所述的氧化釩復合薄膜，其特征在于，該氧化釩復合薄膜的厚度為5~2000nm，復合薄膜的方阻為?~50MΩ/?500Ω/，復合薄膜的電阻溫度系數為-0.5~-6.5%/K。

7.?一種氧化釩復合薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

①?清洗襯底，吹干后備用；

②?按照特定的重量比例，事先準備好零維富勒烯和一維碳納米管的混合物，備用；

③?氧化釩溶膠的制備：將氧化釩粉末與有機溶劑相混合，加熱反應，然后通過離心分離，除去不溶物，提取上清液靜置，再進行離心分離，如此反復，直至完全除去不溶物，獲得沒有沉淀的氧化釩有機溶膠，備用；?

④氧化釩與富勒烯和碳納米管的反應：把步驟②準備的富勒烯和碳納米管的混合物與步驟③制備的氧化釩溶膠相混合，超聲分散富勒烯和碳納米管，形成氧化釩與富勒烯以及碳納米管相混合的新溶膠；?

⑤復合薄膜的制備：把步驟④制備的氧化釩與富勒烯以及碳納米管相混合的新溶膠旋涂在清潔的襯底表面，經過退火處理，蒸發掉有機溶劑，形成氧化釩－富勒烯－碳納米管三元復合薄膜；

⑥冷卻至室溫后，從反應器中取出；

⑦根據需要，依次重復氧化釩與富勒烯以及碳納米管的混合反應、溶膠旋涂、和退火步驟，形成氧化釩－富勒烯－碳納米管三元多層復合薄膜結構。

8.根據權利要求7所述的氧化釩復合薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟②中，采用的富勒烯為原始的滿足n≥20的全碳中空籠狀富勒烯分子C_n、富勒烯衍生物、已功能化的富勒烯、已功能化的富勒烯衍生物當中的一種或者幾種；采用的碳納米管為為原始的、或者是已功能化的單壁或多壁碳納米管，碳納米管的直徑為1~50?nm，碳納米管的長度為10~30000?nm。

9.根據權利要求7所述的氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟③中，采用的氧化釩的分子式表示為VO_x，其中，x滿足1≤x≤2.5；采用的制備氧化釩溶膠的有機溶劑為有機溶劑A與有機溶劑B兩種試劑的混合溶液，其中，有機溶劑A為苯甲醇，有機溶劑B為異丙醇、異丁醇、異戊醇、異己醇當中的一種。

10.根據權利要求9所述的氧化釩復合薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟③中，制備氧化釩溶膠采用的氧化釩與有機溶劑A及有機溶劑B三種試劑的摩爾比為氧化釩:有機溶劑A:有機容積B=1:4:4~?1:4:100。

11.根據權利要求7所述的氧化釩復合薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟④中，所加入的富勒烯和碳納米管是不與任何溶劑相混合的富勒烯和碳納米管固體混合物、或者是事先與有機溶劑相混合的富勒烯和碳納米管懸浮液當中的一種。

12.根據權利要求7所述的氧化釩復合薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟⑤和步驟⑦中，所述的氧化釩－富勒烯－碳納米管溶膠的退火溫度為100~700℃，退火氣氛為空氣、真空、Ar加還原性氣體三種氣氛當中的一種，退火時間為0.5~24小時。