[發(fā)明專利]抗低溫耐寒聚氨酯雙組分鞋底原料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110236097.2
• 申請日: 2011-08-17
• 公開（公告）號: CN102432907A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉正芬
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江恒泰源聚氨酯有限公司
• 主分類號: C08J9/08
• 分類號: C08J9/08;C08L75/06;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/10;C08G63/672;A43B13/04
• 代理公司: 臺州市南方商標專利事務(wù)所(普通合伙) 33225
• 代理人: 郭建平

1.一種抗低溫耐寒聚氨酯雙組分鞋底原料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，制備分子量為2000的聚酯多元醇；

將聚四亞甲基醚二醇、聚乙二醇、1，4-丁二醇、己二酸投入反應(yīng)釜中，關(guān)閉加料蓋，導(dǎo)入氮氣，并分如下階段進行加熱升溫：在110℃階段加熱升溫1～2小時；在110℃～140℃階段加熱升溫1小時；在140℃～150℃階段加熱升溫1小時，同時控制分餾塔塔頂溫度100～102℃；繼續(xù)加熱，在150℃～200℃階段加熱升溫2小時；在200℃～240℃階段加熱升溫2小時，同時加四異丙基鈦酸酯作為催化劑，在230℃恒溫保持30分鐘，取樣分析，調(diào)整，關(guān)閉氮氣；

在230℃～235℃恒溫下分如下階段抽真空：在0.02MPa下反應(yīng)0.5小時，在0.04MPa下反應(yīng)1小時，在0.06?MPa下反應(yīng)1小時，在0.08MPa下反映1小時；每個階段都取樣分析并調(diào)整酸值和羥值，全真空0.099～0.1?MPa下反應(yīng)?0.5小時，在230℃～235℃下恒溫0.5～2小時，不斷分析直至調(diào)整酸值為0.2～0.8和羥值53～59達到要求后，用氮氣破除真空，降溫出料計量包裝備用，得分子量為2000的聚酯多元醇；

第二步，制備A組分聚氨酯混合物；

將聚酯多元醇、作為催化劑的三乙醇胺、作為發(fā)泡劑的水、作為勻泡劑的二甲硅烷、作為擴鏈劑的1，4-丁二醇、乙二醇分別加入反應(yīng)釜中，關(guān)閉加料蓋，導(dǎo)入氮氣，在70～80℃溫度下混合攪拌1～2小時后，取樣分析粘度4.5～6.5?Pa.s/50℃，水份0.38～0.42%，指標合格后出料包裝，得A組分聚氨酯混合物；

第三步，制備B組分聚氨酯預(yù)聚體；

全程導(dǎo)入氮氣，使其處于氮氣的保護下，將MDI投入反應(yīng)釜，反應(yīng)釜的溫度控制在65～70℃攪拌，加入H3PO4，投入聚酯多元醇攪拌反應(yīng)1.5小時；

投入液化MDI，溫度控制在65～75℃，攪拌反應(yīng)30～50分鐘，取樣控制NCO值在17.8～18.2%，調(diào)整粘度為1.0～3.0Pa.s/50℃，指標合格后出料包裝，得B組分聚氨酯預(yù)聚體；

反應(yīng)機理如下：

第四步，制備抗低溫耐寒聚氨酯雙組分鞋底原料；

使A組分聚氨酯混合物與B組分聚氨酯預(yù)聚體在聚氨酯發(fā)泡機設(shè)備的作用下混合并產(chǎn)生凝膠反應(yīng)：OCN-R-NCO+H2O→〔-R-NHCONH〕+CO2↑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗低溫耐寒聚氨酯雙組分鞋底原料的制備方法，其特征在于，所述第一步的配方配比為：8.94%的聚四亞甲基醚二醇、16.35%的聚乙二醇、15.69%的1，4-丁二醇、59.02%的己二酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗低溫耐寒聚氨酯雙組分鞋底原料的制備方法，其特征在于，所述第二步的配方配比為：86.6%的聚酯多元醇、0.5%的三乙醇胺、0.4%的水、0.5%的二甲硅烷、8%的1，4-丁二醇、4%的乙二醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗低溫耐寒聚氨酯雙組分鞋底原料的制備方法，其特征在于，所述第三步的配方配比為：54.5%的MDI、40.5%的分子量為2000的聚酯多元醇、5.0%的液化MDI。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗低溫耐寒聚氨酯雙組分鞋底原料的制備方法，其特征在于，所述第四步中A組分聚氨酯混合物和B組分聚氨酯預(yù)聚體的比例為重量百分比100：75～79。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的抗低溫耐寒聚氨酯雙組分鞋底原料的制備方法，其特征在于，所述第四步的反應(yīng)過程中加入0.5±0.15%的三乙烯二胺作為催化劑。