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[發(fā)明專利]一種氧化釩復(fù)合薄膜及其制備方法有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201110236084.5 申請(qǐng)日: 2011-08-17
公開(公告)號(hào): CN102416720A 公開(公告)日: 2012-04-18
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 許向東;何瓊;蔣亞東;溫粵江;楊卓;敖天宏;黃龍;樊泰君 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 電子科技大學(xué)
主分類號(hào): B32B9/00 分類號(hào): B32B9/00
代理公司: 成都華典專利事務(wù)所(普通合伙) 51223 代理人: 徐豐;楊保剛
地址: 611731 四川省成*** 國(guó)省代碼: 四川;51
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 氧化 復(fù)合 薄膜 及其 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種氧化釩復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

①?清洗襯底,吹干后備用;

②?事先準(zhǔn)備好富勒烯,備用;

③?氧化釩溶膠的制備:將氧化釩粉末與有機(jī)溶劑相混合,加熱反應(yīng),然后通過離心分離,除去不溶物,提取上清液靜置,再進(jìn)行離心分離,如此反復(fù),直至完全除去不溶物,獲得沒有沉淀的氧化釩有機(jī)溶膠,備用;?

④氧化釩與富勒烯的反應(yīng):把步驟②準(zhǔn)備的富勒烯與步驟③制備的氧化釩溶膠相混合,超聲分散富勒烯,形成氧化釩與富勒烯相混合的新溶膠;?

⑤復(fù)合薄膜的制備:把步驟④制備的氧化釩與富勒烯相混合的新溶膠旋涂在清潔的襯底表面,經(jīng)過退火處理,蒸發(fā)掉有機(jī)溶劑,形成氧化釩-富勒烯復(fù)合薄膜;

⑥冷卻至室溫后,從反應(yīng)器中取出;

⑦根據(jù)需要,依次重復(fù)氧化釩與富勒烯的混合反應(yīng)、溶膠旋涂、和退火步驟,形成氧化釩-富勒烯多層復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化釩復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于,在步驟②中,采用的富勒烯是指未經(jīng)功能化處理的、或者是事先已經(jīng)功能化處理的滿足n≥20的全碳中空籠狀富勒烯分子Cn或富勒烯衍生物當(dāng)中的一種或者幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化釩復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于,當(dāng)采用的富勒烯是已經(jīng)功能化處理的富勒烯或富勒烯衍生物時(shí),事先將富勒烯或富勒烯衍生物進(jìn)行功能化處理的方法是:把未經(jīng)功能化處理的原始的富勒烯或富勒烯衍生物放在燒杯中,通過化學(xué)修飾的方法,在原始的富勒烯或富勒烯衍生物的表面引入特殊的官能團(tuán),然后經(jīng)過過濾、蒸發(fā)、萃取、重結(jié)晶、分離、干燥步驟,獲得功能化的富勒烯或功能化的富勒烯衍生物,備用。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化釩復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于,當(dāng)事先對(duì)富勒烯進(jìn)行功能化處理時(shí),所引入的特殊的官能團(tuán)為-OH、或-NH2、-COOH官能團(tuán)當(dāng)中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化釩復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于,當(dāng)事先對(duì)富勒烯進(jìn)行-OH基功能化處理時(shí),采用的化學(xué)方式為:采用鉀反應(yīng)法、四丁基氫氧化銨催化合成法、聚乙二醇催化合成法、HNO3-H2SO4混酸反應(yīng)法、濃HNO3反應(yīng)法、硼氫化反應(yīng)法、紫外光臭氧氧化法、紫外光過氧化氫氧化法當(dāng)中的一種,在室溫、或者加熱、超聲的條件下,對(duì)富勒烯進(jìn)行功能化處理。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化釩復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于,在步驟③中,氧化釩的分子式表示為VOx,其中,x滿足1≤x≤2.5;所述有機(jī)溶劑為有機(jī)溶劑A與有機(jī)溶劑B兩種試劑的混合溶液,其中,有機(jī)溶劑A為苯甲醇,有機(jī)溶劑B為異丙醇、異丁醇、異戊醇、異己醇當(dāng)中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化釩復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于,制備氧化釩溶膠采用的氧化釩與有機(jī)溶劑A及有機(jī)溶劑B三種試劑的摩爾比為氧化釩:有機(jī)溶劑A:有機(jī)容積B=1:4:4~1:4:100。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化釩復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于,在步驟④中,所加入的富勒烯是不與任何溶劑相混合的富勒烯固體物、或者是事先與有機(jī)溶劑相混合的富勒烯懸浮液當(dāng)中的一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化釩復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于,在步驟⑤和步驟⑦中,退火步驟中溫度為100~700℃,退火氣氛為空氣、真空、Ar加還原性氣體三種氣氛當(dāng)中的一種,退火時(shí)間為0.5~24小時(shí)。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法所得的氧化釩復(fù)合薄膜,其特征在于,該薄膜是由二維氧化釩薄膜和零維富勒烯相復(fù)合而成的氧化釩復(fù)合薄膜。

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