[發明專利]一種釩電池電解液酸度pH滴定定量測定方法及其應用

有效

• 申請號: 201110235785.7
• 申請日: 2011-08-17
• 公開（公告）號: CN102288726A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 劉建國;秦野;李享榮;嚴川偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/18
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種釩電池電解液酸度pH滴定定量測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)熱重法確定硫酸氧釩結晶水個數和硫酸的純度，作為標準樣品；標準樣品中，硫酸氧釩結晶水個數為3.06，硫酸的純度為98wt％；

(2)煮沸的超純水配制NaOH溶液，用鄰苯二甲酸氫鉀標定其準確濃度，計算公式為：NaOH溶液摩爾濃度C_NaOH＝1000*m/(V*204.22)，其中：m代表鄰苯二甲酸氫鉀的質量，單位g；V代表NaOH溶液的體積，單位ml；NaOH溶液作為滴定劑；

(3)以H₂SO₄水溶液作為酸性溶劑，準確配制VOSO₄的H₂SO₄水溶液，形成釩電池電解液，移取已知濃度的所述溶液于錐形瓶中；所述釩電池電解液中，VOSO₄的摩爾濃度為0.1～5mol/L，H₂SO₄的摩爾濃度為0.1～6mol/L；

(4)用步驟(2)已知濃度的NaOH溶液滴定，用事先標定好的pH計測定至pH＝3.00為滴定終點；

(5)計算溶液中硫酸的摩爾濃度C_H2SO4(mol/L)＝C_NaOH*V_NaOH/2V_H2SO4，其中：C_NaOH代表NaOH溶液摩爾濃度，單位mol/L；V_NaOH代表NaOH溶液的體積，單位ml；V_H2SO4代表H₂SO₄溶液的體積，單位ml；

(6)按上述步驟進行三組平行實驗。

2.根據權利要求1所述的釩電池電解液酸度的pH滴定定量測定方法，其特征在于，滴定終點的確定過程如下：

(1)根據酸堿中和定量關系，計算出消耗步驟(3)錐形瓶中的酸所需NaOH溶液體積的理論計算量：

其中：V_NaOH代表NaOH溶液體積，單位ml；代表H₂SO₄溶液體積，單位ml；代表H₂SO₄溶液的摩爾濃度，單位mol/L；C_NaOH代表NaOH溶液摩爾濃度，單位mol/L；

(2)利用返推法，用步驟(2)標定好的NaOH溶液進行滴定，至NaOH溶液體積V_NaOH等于所述理論計算量，此時用事先標定好的pH計測量，pH計顯示pH＝3.00，則認為此pH值為滴定終點。

3.根據權利要求2所述的釩電池電解液酸度的pH滴定定量測定方法，其特征在于：將步驟(3)所述溶液進行充電，正負極分別制得的含有V(Ⅴ)和/或V(Ⅳ)釩化合物的硫酸溶液、含有V(Ⅲ)和/或V(Ⅱ)釩化合物的硫酸溶液作為標準樣品；

按照上述操作步驟分別用標定好的NaOH溶液進行滴定，使正負極釩化合物的硫酸溶液至V_NaOH等于理論計算量，此時用事先標定好的pH計測量，pH計均顯示pH＝3.00，則認為此pH值為滴定終點。

4.根據權利要求1所述的釩電池電解液酸度的pH滴定定量測定方法，其特征在于：所述釩電池電解液中，含有V(Ⅴ)、V(Ⅳ)、V(Ⅲ)和V(Ⅱ)中一種或一種以上混合釩離子。

5.根據權利要求1所述的釩電池電解液酸度的pH滴定定量測定方法，其特征在于：所述步驟(3)移取已知濃度的釩電池電解液于錐形瓶后，通過加水稀釋使釩電池電解液中，釩化合物VOSO₄的摩爾濃度在0.001～1mol/L，酸性溶劑H₂SO₄的摩爾濃度為0.001mol/L～1mol/L。

6.根據權利要求5所述的釩電池電解液酸度的pH滴定定量測定方法，其特征在于：將步驟(5)溶液中硫酸的摩爾濃度乘以相應的稀釋倍數，即為待測釩電池電解液中硫酸的摩爾濃度。

7.根據權利要求1所述的釩電池電解液酸度的PH滴定定量測定方法，其特征在于：所述步驟(2)的NaOH溶液中，NaOH的摩爾濃度為0.01～5mol/L。