[發(fā)明專利]一種利用磷酸二氫銨提取天然除蟲菊素的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110235782.3
• 申請日: 2011-08-17
• 公開（公告）號: CN102349546A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 牛贍光;王清海;劉幸紅;段春華;張淑靜
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省林業(yè)科學(xué)研究院
• 主分類號: A01N65/12
• 分類號: A01N65/12;A01P7/04
• 代理公司: 濟南誠智商標(biāo)專利事務(wù)所有限公司 37105
• 代理人: 韓百翠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種提取方法，具體是一種利用磷酸二氫銨提取天然除蟲菊素的方法。

背景技術(shù)

天然除蟲菊素是從除蟲菊花(Pyreyhrum?cineriifoliun?Trebr)中分離萃取的具有殺蟲效果的活性成分。它包括除蟲菊素I(pyrethrins?I)、除蟲菊素II(pyrethrinsII)、瓜菊素I(cinerin?I)、瓜菊素II(cinerin?II)、茉莉菊素I(jasmolin?I)和茉莉菊素II(jasmolin?II)。由于除蟲菊素是由上述六種具有殺蟲活性的物質(zhì)組成，因此殺蟲效果好，昆蟲不易產(chǎn)生抗藥性，可用于制造殺滅抗性很強的害蟲的農(nóng)藥。且天然除菊素見光慢慢分解成水和CO，因此用其配制的農(nóng)藥或衛(wèi)生殺蟲劑等使用后無殘留，對人畜無副作用，是國際公認的最安全的無公害天然殺蟲劑。

目前除蟲菊素的提取方法有：溶劑萃取法、超臨界流體萃取、二氧化碳低溫萃取等。溶劑萃取法和超臨界流體萃取法分離的除蟲菊素粗油中，都會有60-70％的非活性組分，除蟲菊素含量僅為30-40％。這種除蟲菊素粗油中含有大量的樹脂、蠟、脂肪酸酯及色素，在深加工時產(chǎn)生出大量膠狀物，使產(chǎn)品無法使用，外觀不合格；更嚴(yán)重的是這些雜質(zhì)使除蟲菊素分解、聚合，使產(chǎn)品降解、失效。而二氧化碳低溫萃取除蟲菊素的方法，雖然提取率較高，但是投資費用高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用磷酸二氫銨提取天然除蟲菊素的方法。該方法利用磷酸二氫銨溶液去除產(chǎn)品中的雜質(zhì)，其收率高，純度高，投資少，且天然除蟲菊素不會發(fā)生分解。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種利用磷酸二氫銨提取天然除蟲菊素的方法，其特征是，

(1)將除蟲菊干花(含水量為6-8wt％)粉碎至過60目篩，然后加入其質(zhì)量2倍的正己烷，充分攪拌2小時，壓濾；將濾餅添加其(濾餅)質(zhì)量3倍的正己烷，攪拌3小時，壓濾；濾餅可以做成有機肥料或加工成蚊香原料；

(2)將兩次濾液合并，加入濾液總質(zhì)量3.0％±0.1％的活性炭，攪拌20分鐘，過濾；

(3)將濾液濃縮至其體積的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入濃縮后濾液體積兩倍的濃度為2-37wt％的磷酸二氫銨溶液，充分攪拌，靜置15分鐘后，溶液分為三層，將中下層除去(中下層溶液可作水性肥料使用)，剩余的上層黃色油狀液體，即為天然除蟲菊素。注意避光存放！

所述磷酸二氫銨溶液的優(yōu)選濃度為10-25wt％。

本發(fā)明的有益效果是：投資少，收率高(收率≥85％)，純度高(純度≥70％)，不分解！由于磷酸二氫銨溶液偏酸性，避免天然除蟲菊素分解；且正己烷可以循環(huán)使用；磷酸二氫銨溶液吸附許多蛋白質(zhì)、糖類等有機物，作為水溶性肥料使用，效果更佳；壓濾的除蟲菊餅渣，可以做成有機肥料或加工成蚊香原料，因此，此工藝環(huán)保、安全、高效。

具體實施方式

實施例1

(1)將天然除蟲菊素含量為1wt％的除蟲菊干花(含水量為7.5wt％)粉碎至過60目篩，然后加入其質(zhì)量2倍的正己烷，充分攪拌2小時，壓濾；將濾餅添加其(濾餅)質(zhì)量3倍的正己烷，攪拌3小時，壓濾；濾餅可以做成有機肥料或加工成蚊香原料；

(2)將兩次濾液合并，加入濾液總質(zhì)量3％的活性炭，攪拌20分鐘，過濾；

(3)將濾液濃縮至其體積的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入濃縮后濾液體積兩倍的濃度為20wt％的磷酸二氫銨，充分攪拌，靜置15分鐘后，溶液分為三層，將中下層除去(中下層溶液可作水性肥料使用)，剩余的上層黃色油狀液體，即為天然除蟲菊素；收率為86.3％，純度為72.1％。

實施例2

(1)將天然除蟲菊素含量為1.1wt％的除蟲菊干花(含水量為6.5wt％)粉碎至過60目篩，然后加入其質(zhì)量2倍的正己烷，充分攪拌2小時，壓濾；將濾餅添加其(濾餅)質(zhì)量3倍的正己烷，攪拌3小時，壓濾；濾餅可以做成有機肥料或加工成蚊香原料；

(2)將兩次濾液合并，加入濾液總質(zhì)量3％的活性炭，攪拌20分鐘，過濾；

(3)將濾液濃縮至其體積的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入濃縮后濾液體積兩倍的濃度為15wt％的磷酸二氫銨，充分攪拌，靜置15分鐘后，溶液分為三層，將中下層除去(中下層溶液可作水性肥料使用)，剩余的上層黃色油狀液體，即為天然除蟲菊素；收率為87.5％，純度為73.2％。

實施例3