[發明專利]一種納米鉭酸鈉光催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110235429.5
• 申請日: 2011-08-17
• 公開（公告）號: CN102380408A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 李霞;邢運俠
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 王志義

技術領域

本發明涉及一種高效鉭酸鈉光催化劑制備方法，具體涉及一種氮摻雜納米鉭酸鈉光催化劑的方法，屬于納米光催化的技術領域。

背景技術

能源危機和環境污染是當今科技領域的兩大主題。光催化氧化技術作為一種高級氧化技術，在降解有機物和光解水方面有很好的效果，為解決日益嚴重的環境污染和能源危機帶來新機遇。因此，探索和開發各種潛在的高效新型光催化材料成為當前研究的重點。

目前，為提高光催化劑活性，除了將光催化劑納米化外，還有就是在光催化劑上進行貴金屬的沉積、復合半導體、摻雜等。摻雜主要有金屬離子和非金屬離子摻雜，目前用于半導體光催化劑摻雜的非金屬主要有N、S、Si、B和F，而且研究得最多的是摻N。

在TiO₂半導體中摻氮可采用TiO₂或H₂TiO₃在NH₃氣氛中熱處理、離子濺射、離子源輔助電子束蒸鍍、低溫等離子體、脈沖激光沉積、在NH₃氣氛中球磨等方法，存在儀器設備昂貴、操作控制過程復雜等問題。

發明目的及內容

本發明針對目前鉭酸鹽光催化劑制備過程中存在的制備工藝復雜、耗能大、產物粒徑大、缺陷多、光催化效率低等問題，提出了一種溶膠凝膠法制備氮摻雜納米鉭酸鈉光催化劑的方法，所用設備及操作簡單、產物粒徑小、純度高、光催化效率高。

具體地說，本發明以五氯化鉭和醋酸鈉為原料，乙醇為有機溶劑，檸檬酸為絡合劑，PVP為界面活性劑，采用溶膠凝膠法制備出前驅體，然后在高溫氨氣氣氛下燒結制備出光催化性能良好的氮摻雜的納米鉭酸鈉光催化劑。

本發明采用的技術措施如下：

本發明納米鉭酸鈉光催化劑的制備方法，包括下列順序步驟：

(1)前驅體溶液的制備：

首先制備五氯化鉭的乙醇溶液；強力攪拌條件下，依次加入檸檬酸和醋酸鈉，混合均勻后，再加入PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)，繼續攪拌，得到均勻的前驅體溶液；

(2)干燥：

將前驅體溶液在干燥箱中完全干燥，得到前驅體粉體；

(3)煅燒：

將前驅體粉體置于氨氣氣氛爐中，于700-1000℃下煅燒后得到所述光催化劑。

其中，所述五氯化鉭的乙醇溶液的摩爾濃度為0.01～2.0mol/L；所述檸檬酸的加入量(五氯化鉭與檸檬酸的摩爾比)為1～4；所述醋酸鈉的加入量(醋酸鈉與五氯化鉭的摩爾比)為1～4；所述PVP與五氯化鉭的摩爾比為1∶50～100。所述干燥過程中，干燥溫度為600～80℃，干燥時間為12～24小時。所述煅燒過程中，升溫速率為5～10℃/min，保溫時間為2～5小時。

另外，在前驅體溶液制備過程中，嚴格控制檸檬酸和醋酸鈉的加入順序，這里檸檬酸的作用是絡合五氯化鉭形成檸檬酸鉭然后和醋酸鈉反應；繼續攪拌1～2h使溶液混合反應均勻后加入PVP，PVP作為界面活性劑加入量要合適，在最后的燒結過程中會被除去；

在煅燒過程中，將干燥好的前驅體粉體放入剛玉坩堝中，通氨氣，煅燒溫度為700-1000℃，升溫速度為5-10℃/min，保溫時間為2-5h。

本發明與現有技術相比，具有以下顯著的技術效果：

本發明氮摻雜納米鉭酸鈉的前驅體采用溶膠-凝膠法制備，此方法采用五氯化鉭和醋酸鈉為原料，乙醇為有機溶劑，檸檬酸為絡合劑，PVP為界面活性劑來制備。與固相法相比，本反應更容易進行，而且合成溫度較低；操作簡單，制備的納米粒子的尺寸是可控的；本發明操作溫度低，使得制備過程更易于控制；反應從溶液開始，使得制備的材料能在分子水平上達到高度均勻；在制備過程中引進的雜質少，所得產物的純度高。本發明最突出的優勢是氮的摻雜大大提高了納米鉭酸鈉的光催化活性。

附圖說明

圖1為本發明氮摻雜納米鉭酸鈉及純鉭酸鈉的XRD圖譜。

圖2為本發明氮摻雜納米鉭酸鈉的SEM照片。

具體實施方式

實施例1

本發明氮摻雜納米鉭酸鈉光催化劑的制備步驟如下：

(1)將五氯化鉭配制成0.01mol/L乙醇溶液，攪拌10min，使五氯化鉭均勻溶解在乙醇中；

(2)再依次將適量的檸檬酸和醋酸鈉加入到上述溶液中，其中檸檬酸與五氯化鉭的摩爾比為1，醋酸鈉與五氯化鉭的摩爾比為1，繼續攪拌1.5h；這里檸檬酸的作用是絡合五氯化鉭形成穩定的檸檬酸鉭，然后和醋酸鈉反應；