[發明專利]一種煙用抗氧化劑迷迭香酸的純化方法

有效

• 申請號: 201110235294.2
• 申請日: 2011-08-17
• 公開（公告）號: CN102952018A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 王娟;陳義坤;郭國寧;張華
• 申請（專利權）人: 湖北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所 42113
• 代理人: 石堅

技術領域

本發明屬于煙用添加劑技術領域，具體來說是運用膜技術耦合柱分離技術改進現有迷迭香酸純化的方法。

背景技術

迷迭香酸是存在于許多植物中的一種具有很強抗氧化性的多酚類化合物，其抗氧化活性強于維生素E。將迷迭香酸加入到卷煙中，能夠顯著降低主流煙氣中自由基的含量，防止煙氣自由基對人體造成的細胞受損，從而降低因吸煙而導致的癌癥和動脈硬化的風險。迷迭香酸提取物純度的高低直接影響到卷煙抽吸品質的好壞。當迷迭香酸提取物的純度較低，所含有雜質較多時，會給卷煙帶來刺激性增大，口腔殘留嚴重等負面影響。因此，為了保證卷煙的抽吸品質和抗自由基效果，必須對含有迷迭香酸的提取物進行一定的純化。

目前，關于迷迭香酸提取純化的方法有很多。例如，專利200610015599.1公開了“大孔吸附樹脂分離純化迷迭香酸的制備工藝”；專利201010130287.1公開了“一種迷迭香酸的制備工藝”；專利200410075747.X公開了“紫蘇迷迭香酸的生產工藝”。在現有的專利和文獻中，迷迭香酸提取液的分離純化都采用了大孔樹脂為分離介質，并通過大量的有機溶劑進行洗脫而完成的。專利201010130287.1中陳述，在層析分離過程中，依次用2-3倍柱體積的石油醚，2-8倍柱體積的乙酸乙酯，2-5倍柱體積的30％乙醇，以及2-3倍柱體積的80％乙醇進行洗脫。由此可見，在現有技術中存在以下三個問題：(1)洗脫步驟繁多，操作復雜；(2)所用有機溶劑量較大，既增加成本，又污染環境；(3)有機試劑——石油醚的使用。石油醚具強刺激性，且極度易燃。其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。因此在生產時，既會對操作人員的健康產生威脅，又存在較大的安全隱患。

所以，為了開發一種適合卷煙添加的、純度適中的迷迭香酸的純化方法，必須考慮以下兩個因素：一是考慮卷煙添加劑的安全性問題，盡量用一些無毒的試劑；二是考慮生產成本問題，在保證卷煙的抽吸品質和抗自由基效果的前提下，盡量簡化純化工藝。

發明內容

針對現有技術的上述不足，本發明要解決的技術問題是提供一種煙用抗氧化劑迷迭香酸的純化方法，用安全、無毒、簡便的迷迭香酸純化工藝得到了符合卷煙需求的純化的煙用抗氧化劑迷迭香酸。

本發明的技術方案是：一種煙用抗氧化劑迷迭香酸的純化方法按以下步驟依次進行：

(1)初級純化：將含有迷迭香酸的提取液A先經過30nm的無機膜，得到的濾液再經過截留分子量為3000的有機卷式膜，得到濾液B；

所述的提取液A是采用水蒸氣蒸餾法或超聲波提取方法等方法，以水或體積濃度為0-50％的食品級乙醇為溶劑，對含有迷迭香酸物質的原料紫蘇、迷迭香、夏枯草中的一種或多種提取得到的溶液；

(2)上樣準備：將所述濾液B經過反滲透膜濃縮，得到濃縮樣品C；

(3)精細純化：將所述濃縮樣品C用凝膠柱進行層析分離，所述凝膠柱填料為LH20；依次用1-3倍柱體積的去離子水和1-3倍柱體積的50％體積濃度的乙醇進行洗脫，收集迷迭香酸流分；

(4)依次用現有技術中的減壓蒸餾法和重結晶法對收集的迷迭香酸流分進行進一步的濃縮和純化，使迷迭香酸的含量達到80％-95％。

所述的步驟(4)中，將所述迷迭香酸流分在溫度30℃-50℃下進行減壓蒸餾；對減壓蒸餾得到的濃縮液用無水乙醇溶解，調節pH為1-3，在溫度為-10℃-6℃條件下結晶12-24小時，所得到的重結晶的晶體狀物質即為已純化的迷迭香酸。

本發明的優點：本發明所述的方法簡單、安全、無污染，且易于實施。通過將膜技術與柱分離技術聯用來純化含有迷迭香酸的提取液，使得在整個生產過程中只用到了水和食品級的乙醇溶液，避免使用了其它有毒有機溶劑，保證了卷煙添加劑的安全性，極大降低了對作業人員人身健康的威脅和周圍環境的污染，解除了因使用石油醚而帶來的生產安全隱患。同時，與現有技術比，本發明中的洗脫液不僅用量小，而且成本低廉，更是極大的降低了工業化的生產成本。整個工藝中，無論是初級純化過程，上樣準備過程，還是精細純化過程，都可以通過設備自動化完成，節約了大量的人力成本。

具體實施方式