[發明專利]一種提取金雀異黃素的新工藝

無效

• 申請號: 201110234959.8
• 申請日: 2011-08-16
• 公開（公告）號: CN102351828A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 李榮立;趙素芬
• 申請（專利權）人: 李榮立
• 主分類號: C07D311/36
• 分類號: C07D311/36
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李紅團

技術領域

本發明涉及一種提取金雀異黃素的新工藝，特別是從豆科植物槐角中提取純化金雀異黃素的工藝、以及金雀異黃素在預防和治療骨質疏松癥、婦女更年期綜合癥、腫瘤和心腦血管疾病的應用。屬于醫藥領域。

背景技術

金雀異黃素是來源于豆類植物和齒狀植物的異黃酮類化合物，化學名為4’，5，7-三羥基異黃酮。是大豆異黃酮的主要活性成份，在體內代謝中具有雌激素樣作用，被稱為植物性雌激素類藥物。金雀異黃素具有防止早期動脈粥樣硬化及慢性血管疾病抗、腫瘤、婦女更年期綜合癥等多種藥理作用及生物活性。金雀異黃素為強力酪氨酸蛋白激酶和拓撲異構酶的抑制劑，通過對癌基因的調控，從而實現多途徑抑制腫瘤的生長和轉移。它抗癌機理獨特，通過調控癌基因直接抑制癌細胞的生長、擴散、轉移；金雀異黃素抗腫瘤作用機理，包含七條途徑：抑制蛋白酪氨酸酶磷酸化；抑制拓撲異構酶活性；抑制細胞周期；誘導細胞分化；誘導細胞凋亡；抑制細胞血管增生及抗氧化作用。體內、體外實驗及流行病學均顯示金雀異黃素對多種腫瘤均有抑制作用，如乳腺癌、前列腺癌、腎癌、胃癌、結直腸癌、膀胱癌、肺癌、子宮癌、皮膚癌、白血病、淋巴瘤、神經母細胞瘤以及頭頸癌等。金雀異黃素不僅單獨對多種腫瘤有預防和抑制作用還和許多抗腫瘤藥物(如他莫昔芬、順鉑、雙氯乙基亞硝脲、柔紅霉素、噻唑呋林)有協同抗腫瘤作用。

金雀異黃素的開發應用具有良好的發展前景和廣闊的市場。金雀異黃素是異黃酮類物質中所占比率較高的一種，廣泛存在于豆科、齒狀植物中，如槐角、大豆等。鑒于金雀異黃素的廣泛用途，有關金雀異黃素的研究和開發已成為人們關注的熱點。有關提純工藝的文獻報道多是經乙醇提取，酸水解，有機溶劑萃取后得到金雀異黃素。而以往的工藝生產成本高，產品收率低，有機溶劑殘留，難于適應工業化生產的要求。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種提取金雀異黃素的新工藝。

金雀異黃素又名染料木因、染料木黃酮、染料木素、金雀異黃酮，4’，5，7-三羥基異黃酮。它溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有機溶劑，不溶于水。其結構為：

槐角資源豐富，槐角甙含量高。本發明提供了一種以槐角為原料提取純化金雀異黃素的新工藝。本發明提供的方法能夠降低生產成本，提高成品率，且便于工業化操作。

本發明提供的具體技術方案如下：

一種提取金雀異黃素的新工藝，是以將槐角為原料。包含如下步驟：

(1)將槐角粉碎，用水加熱回流提取；

(2)合并上述煎液；將煎液濃縮至浸膏，回流水解；

(3)冷卻后過濾，洗滌濾餅；得到黑色粗品；

(4)將粗品溶解，冷卻結晶，得金雀異黃素。

本發明提供的優選技術方案為：(1)將槐角粉碎后，加入8-10重量倍的水，加熱回流提取2-3次，每次3-4小時；

(2)合并煎液，濃縮至浸膏比重為1.10-1.20；用2-10％硫酸或2-10％鹽酸加熱回流水解0.5小時，溫度為60-95℃，讓甙完全水解；

(3)冷卻后過濾，洗滌濾餅；得到黑色粗品；

(4)：將粗品用30倍量(質量比)甲醇加熱溶解，冷卻結晶，經2-3次反復溶解結晶，含量達到90-95％，然后換用30倍量(質量比)無水乙醇加熱溶解，冷卻結晶，得到含量為98％的金雀異黃素。整個過程用液相色譜進行跟蹤。

本發明方法制備的金雀異黃素結晶成品收率為原料的1.0-2.0％以上，金雀異黃素純度大于98％。

本發明與現有技術相比，具有以下優點：

(1)以槐角為原料，原料價格低廉，槐角中槐角甙含量高，更易提高產品收率和含量。

(2)所用提取溶劑為水，成本低。提取、濃縮后直接酸水解，不用分離水溶性雜質，工藝簡單易操作，設備要求程度低。

(3)乙醇、甲醇結晶，試劑易回收，產品易控制溶劑殘留。

具體實施方式

下面結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

實施例1：

槐角30目粉碎，稱取10kg，加入80kg水，加熱回流提取3次，每次4小時，合并煎液，濃縮至浸膏比重為1.16。加入2％的稀硫酸245kg，加熱回流水解0.5小時，溫度70℃，冷卻后，過濾，用水洗濾餅除酸，得黑色粗品。該粗品加20倍量(質量比)甲醇加熱溶解，冷卻結晶，反復3次結晶后換用20倍量(質量比)無水乙醇加熱溶解，冷卻結晶后真空干燥，得到金雀異黃素結晶160克，收率1.6％，金雀異黃素純度大于98％。