[發明專利]一種3，3-二甲基丁醛的制備方法

有效

• 申請號: 201110233967.0
• 申請日: 2011-08-16
• 公開（公告）號: CN102295541A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 胡俊峰;于東海;蔣清乾;楊彥軍
• 申請（專利權）人: 濟南誠匯雙達化工有限公司
• 主分類號: C07C47/02
• 分類號: C07C47/02;C07C45/42
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

1.一種3，3-二甲基丁醛的制備方法，其特征在于：包括下述步驟：取叔丁基氯和醋酸乙烯酯為原料，催化制備1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯，叔丁基氯與醋酸乙烯酯的重量比為1：0.84-0.93，在催化劑作用下，控制溫度水解歧化1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯，制備含3，3-二甲基丁醛的水解歧化反應混合物，進行精餾純化，得到3，3-二甲基丁醛，反應式為：

催化劑為三氯化鋁或對甲苯磺酸或三氯化鐵，水解歧化溫度為100℃-110℃。

2.根據權利要求1所述的一種3，3-二甲基丁醛的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

①將50公斤二氯甲烷置入反應釜中，打開攪拌及冷卻循環，待降溫至-7℃～-2℃時，加入三氯化鋁1.3公斤，在3小時滴加叔丁基氯20公斤，再在2小時內滴加18.6公斤醋酸乙烯酯，滴加結束后在-2℃～0℃下保溫反應2小時；

反應結束后，向反應釜中打入14公斤去離子水，充分攪拌，分取有機層，用6.7公斤5％碳酸鈉溶液洗滌有機層至PH值為8-9，再分取二氯甲烷有機層，加入5公斤無水硫酸鈉干燥后，在30℃～50℃下濃縮回收二氯甲烷至盡，繼續減壓蒸餾，收集60℃－64℃/20mmHg餾分，得無色液體1-氯-3,3-二甲基丁基乙酸酯35.7公斤；

②將1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯35.7公斤置入反應釜中，加入10％鹽酸10公斤，加熱至100℃～110℃回流3小時，回流結束后，繼續升溫蒸餾，收集104℃-106℃餾分，得到19.4公斤3，3-二甲基丁醛。

3.根據權利要求1所述的一種3，3-二甲基丁醛的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

①將225公斤二氯甲烷置入反應釜中，打開攪拌及冷卻循環，待體系降溫至-7℃～-2℃時，加入對甲苯磺酸9公斤，采用滴加方式加入叔丁基氯80公斤，在2小時內加完，再在2小時內滴加70公斤醋酸乙烯酯，滴加結束后在-2℃～0℃下保溫反應2小時；

保溫反應結束后，向反應釜中打入56公斤去離子水，充分攪拌，分取有機層，用25公斤5％碳酸鈉溶液洗滌有機層至PH為8-9，分取二氯甲烷有機層，在該有機層內加入15公斤無水硫酸鈉干燥后，在30℃～50℃下濃縮回收二氯甲烷至盡，繼續減壓蒸餾，收集60℃－64℃/20mmHg餾分，得到無色液體1-氯-3,3-二甲基丁基乙酸酯131.7公斤；

②將1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯131.7公斤置入反應釜中，同時加入15％磷酸17公斤，加熱至100℃～110℃回流3小時，回流結束后，繼續升溫蒸餾，收集104℃-106℃餾分，得到70.1公斤3，3-二甲基丁醛。