[發明專利]CdS-凹凸棒土光電復合材料的合成方法

無效

• 申請號: 201110233670.4
• 申請日: 2011-08-16
• 公開（公告）號: CN102350365A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 張莉莉;仲慧;張維光;陳建梅;徐盈盈;龍金鑫;汪信
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;A62D3/10
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

本發明涉及一種含有活性CdS和凹凸棒土的復合材料的制備方法，具體涉及一種具有高分散性、高光催化活性和較好電化學活性的CdS-凹凸棒土光電復合材料的合成方法。

背景技術

納米材料因其特異的結構具有量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應，不同與晶態材料和單個分子固有的特性，顯示出不同于晶態材料的光電磁性質，因而納米材料的研究成為熱點。納米硫化鎘是一種重要的Ⅱ－Ⅵ族半導體材料,?其禁帶寬度為2.4eV,?具有獨特的光電化學性能,?在太陽能轉化、非線性光學、光電子化學電池、光致發光、電致發光、傳感器、紅外窗口材料、光催化等許多領域有著廣泛的應用，其性能與晶粒尺寸和形狀等密切相關，因此其研究成為納米材料科學和凝聚態物理學領域的重要問題。

目前，CdS的制備方法有納米硫化鎘的制備方法：固相法、水熱法、模板法、乳液法、沉淀法、氣相法等，通過不同的制備路線來合成納米CdS粉體,?每種制備方法都有其優勢,?但也存在著缺陷，總體上存在分散性差、顆粒易團聚、合成成本高等問題。同時，CdS的半導體禁帶寬度較大、光催化效率低、易發生光腐蝕，通常與TiO₂、ZnS和ZnO等紫外響應的催化劑復合使用，但復合光催化劑所形成的核殼型結構，使得累積在核內的俘獲電子不能被利用，而且還存在著復合物質在水溶液中易脫落，污染環境等不足。為此，國內外學者采用負載法制備了負載型納米CdS光催化劑，利用載體具有比表面積大、表面與孔結構獨特，易于離子交換與電子傳遞等優點，有效地提高CdS半導體催化劑的催化活性、穩定性及分散性能，已成為CdS改性的一種有效手段。但CdS的載體，需要具有穩定性、高強度、大的比表面積和低價格等要求。

凹凸棒石粘土是一種以凹凸棒石為主要成分的天然非金屬粘土礦物，它是一種具有獨特層鏈狀結構的鎂鋁硅酸鹽粘土礦物，由于其獨特的棒晶結構、大的比表面和強的吸附性能，是一種優異的吸附劑和催化劑載體；同時，在其結構中含有可交換的陽離子，這為其負載、改性研究提供了可能。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種CdS－凹凸棒土光電復合材料的合成方法，以超細化的凹凸棒土為基體，通過原位沉積將CdS在凹土載體上負載固定化，顯著提高CdS的分散性能，制備高效、穩定的凹土基復合材料，同時使該復合材料可重復利用，拓寬凹凸棒土的應用范圍。

本發明的技術解決方案是該光電復合材料的合成方法包括以下步驟：

第一步、凹凸棒土超細化：將凹凸棒土分散在20～30倍量的去離子水中，攪拌，超聲分散，放入水浴鍋中蒸煮1～2d，得凹凸棒土懸浮液；

第二步、CdS－凹凸棒土光電復合材料的制備：稱取一定量的CdCl₂·2.5H₂O將其加到上述凹凸棒土懸浮液中，磁力攪拌一段時間后，再逐滴加入一定量的Na₂S·9H₂O溶液，攪拌、靜置陳化，抽濾、洗滌、烘干，研磨，得CdS－凹凸棒土光電復合材料；其中，CdS與凹凸棒土質量比為（0.1～25）:100，Na₂S溶劑與凹凸棒土比為（20～30）:1，其中CdS與凹凸棒土質量以克計，溶劑以毫升計；其中，攪拌時間為4～6h，烘干溫度為60～80℃。

本發明具有以下優點：1、采用原位沉淀法在凹凸棒土表面及其內部有效負載半導體復合材料，合成的凹凸棒土復合光催化劑分散效果好、性質穩定、光催化效果好、電化學活性佳；2、由于合成過程中沒有使用其它有機試劑，因而成本低、無環境污染；3、拓展了凹凸棒土的應用范圍，提高了其應用水平；4、該合成方法操作方便、成本低，為制備高效穩定、高分散型、高光電活性的的凹土基復合材料提供了新途徑。

附圖說明

圖1為實施例1制備的產品的X射線衍射譜圖。

圖2?為實施例1制備的產品的投射電鏡照片。

圖3為實施例1-3的產品對靛藍的去除率與時間關系曲線。

圖4?為Att-CdS?/GC?電極與?Cyt?c-Att-CdS/GC電極在0.1?mol·L^-1?PBS?溶液中的循環伏安曲線。

圖5為?Att-CdS/GC(a)電極與Cyt?c-Att-CdS/GC(b)電極在含有10?mmol?·L^-1?H₂O₂的0.1?mol·L^-1?PBS溶液的循環伏安圖。

具體實施方式