[發明專利]導電銀漿材料中銀元素含量的測量方法

無效

• 申請號: 201110233626.3
• 申請日: 2011-08-16
• 公開（公告）號: CN102393343A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 馮銀巧
• 申請（專利權）人: 上海華碧檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化學分析領域，特別涉及一種導電銀漿材料中銀元素的測量方法。

背景技術

一般而言，銀漿材料可以分為導電性和非導電性兩種，導電性銀漿通常加入導電性填充物如銀金屬顆粒作為導電媒介，而非導電性銀漿則加入非導電性填充物如陶瓷填充物、二氧化硅或氮化硼等陶瓷粉粒或高分子填充物、聚四氟乙烯高分子粉粒。其中導電性銀漿主要有金屬銀顆粒、粘合劑、溶劑和助劑幾部分組成。

金屬銀的微粒是導電銀漿的主要成份，在漿料中的含量直接與導電性能有關。從某種意義上講，銀的含量高，對提高它的導電性是有益的，但當它的含量超過臨界體積濃度時，其導電性并不能提高。一般情況下，銀漿中銀的含量在60～70％之間。

銀漿中銀元素的含量可以采用滴定法、電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP)、X-射線熒光光譜儀等進行測試。其中滴定法和電感耦合等離子體發射光譜儀測試都需要將樣品溶解稀釋，對于60～70％含量的銀，測試結果誤差較大；同時，前處理也比較麻煩。而X-射線熒光光譜法需要標準樣品才能進行測試，并且需要對銀漿中溶劑的影響進行校正。因此何如快速準確地測量出銀漿材料中銀元素的含量成為化學分析領域亟待解決的問題。

發明內容

為了解決現有銀漿材料中銀元素測量方法復雜，測量效率低的問題，本發明提出以下技術方案：

一種導電銀漿材料中銀元素含量的測量方法，該方法包括以下步驟：

A、用天平稱取一定量的銀漿樣品，記為m₁；

B、將稱取的銀漿樣品放入烘箱中，在80℃條件下烘烤4～6個小時，然后將銀漿樣品取出，冷卻后用天平稱重并記錄；

C、將步驟B中得到的銀漿樣品再次放入烘箱中，在溫度條件為150～200℃條件下，烘烤1個小時，然后將銀漿樣品取出，冷卻后用天平稱重并記錄；

D、將步驟C中得到的銀漿樣品再次放入烘箱中，在溫度條件為350℃條件下，烘烤1個小時，然后將銀漿樣品取出，冷卻后用天平稱重并記錄；

E、重復步驟D，直到樣品稱重不再變化為止，將銀漿樣品的最終重量記為m₂；

F、根據公式：銀的含量＝m₂/m₁*100％得到銀漿中銀元素的含量。

作為本發明的一種優選方案，所述步驟A中稱取的銀漿質量為0.5～1g。

作為本發明的另一種優選方案，所述步驟B、步驟C、步驟D中的冷卻方式為自然冷卻。

本發明帶來的有益效果是：

1、本發明方法步驟簡單，易操作，測量速度快，效率高；

2、本發明方法測量結果精確，避免了滴定法和電感耦合等離子體發射光譜儀方法需要對樣品進行稀釋，從而影響測試精度以及滴定法和電感耦合等離子體發射光譜儀方法的前處理相對麻煩的問題。

具體實施方式

下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

一種導電銀漿材料中銀元素含量的測量方法，該方法包括以下步驟：

A、用天平稱取一定量的銀漿樣品，重量為0.6293g，記為m₁；

B、將稱取的銀漿樣品放入烘箱中，在80℃條件下烘烤4～6個小時，然后將銀漿樣品取出，自然冷卻后用天平稱重并記錄；

C、將步驟B中得到的銀漿樣品再次放入烘箱中，在溫度條件為150～200℃條件下，烘烤1個小時，然后將銀漿樣品取出，自然冷卻后用天平稱重并記錄；

D、將步驟C中得到的銀漿樣品再次放入烘箱中，在溫度條件為350℃條件下，烘烤1個小時，然后將銀漿樣品取出，冷卻后用天平稱重并記錄；

E、重復步驟D，直到樣品稱重不再變化為止，經過350℃下烘烤4次以后，樣品重量不再發生變化，此時得到樣品質量為0.4398g，將銀漿樣品的最終重量記為m₂；

F、根據公式：銀的含量＝m₂/m₁*100％＝0.4398/0.6293*100％＝69.89％得到銀漿中銀元素的含量為69.89％。

另取適量銀漿材料樣品，使用X-射線熒光光譜法對樣品中銀的含量進行測量，得到最終銀元素的含量為68.33％，由于銀漿中含有少量的鉍、鋅、銅等金屬元素，所以允許兩種測量方式間存在一定的誤差。

經過對比，使用稱重法測得的銀漿材料中銀元素的含量比較精確，且操作步驟簡單方便，非常適用。

以上所述，僅為本發明的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本領域的技術人員在本發明所揭露的技術范圍內，可不經過創造性勞動想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求書所限定的保護范圍為準。