[發(fā)明專(zhuān)利]一種測(cè)定水泥基材料孔結(jié)構(gòu)的熱孔計(jì)法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110233474.7
• 申請(qǐng)日: 2011-08-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102288640A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣正武;張楠
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N25/20
• 分類(lèi)號(hào): G01N25/20;G01N25/02;G01N15/08
• 代理公司: 上海光華專(zhuān)利事務(wù)所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種測(cè)定水泥基材料孔結(jié)構(gòu)的方法，包括測(cè)定水泥基材料的內(nèi)部微孔總體積、微孔形狀、孔隙率和孔半徑分布中的一種或多種，具體包括如下步驟：

(1)將水泥基材料樣品干燥至恒重并稱(chēng)其重量m_d；測(cè)定水泥基材料樣品的總體積V_樣；

(2)將干燥后的樣品放入去離子水中，經(jīng)過(guò)真空水飽和處理后備用；

(3)將樣品置于差示掃描量熱儀的坩堝中進(jìn)行DSC測(cè)試，得到樣品溫度T與對(duì)應(yīng)熱流量P的數(shù)據(jù)，根據(jù)焓變W＝P/v，其中v為升降溫速率，樣品孔中水的過(guò)冷度ΔT＝T，得到樣品孔中水的過(guò)冷度ΔT與對(duì)應(yīng)焓變W的數(shù)據(jù)；所述DSC測(cè)試的控制條件為：DSC測(cè)試包括升溫階段和降溫階段，升降溫速率恒定，且升降溫速率v均控制為10～0.15℃/min中的任一值；其中，樣品溫度T的最低溫度T_min不高于樣品內(nèi)部所有孔中的水完全結(jié)冰的溫度，對(duì)應(yīng)的ΔT_min＝T_min，最高溫度T_max不低于樣品內(nèi)部所有孔中的水完全融化的溫度，對(duì)應(yīng)的ΔT_max＝T_max，T的單位為攝氏度；

(4)根據(jù)式(5)，得到過(guò)冷度ΔT與對(duì)應(yīng)冰體積Vice的對(duì)應(yīng)關(guān)系圖；

Vice=∫ΔT1ΔTmaxWmdWth(ΔT)ρ(ΔT)dΔT---(5)]]>

其中，樣品溫度為ΔT1時(shí)的單位質(zhì)量樣品中的冰體積Vice；

降溫時(shí)，

Wth(ΔT)=(273.15+ΔT)·(-1.2227-4.88Ln(1+ΔT273.15)+10.126×10-3ΔT+1.256×10-5ΔT21-4.556·10-5(ΔT-0.227ΔT2))·40.940.9+0.39ΔT---(10)]]>

升溫時(shí)，

Wth(ΔT)=(273.15+ΔT)·(-1.2227-4.88Ln(1+ΔT273.15)+10.126×10-3ΔT+1.256×10-5ΔT21-4.556·10-5(ΔT-0.227ΔT2))·40.9-0.39ΔT40.9+0.39ΔT---(11)]]>

ρ(ΔT)≈0.9167-2.053×10^-4ΔT-1.357×10^-6ΔT²????(12)

其中，Wth(ΔT)為升溫或降溫時(shí)單位質(zhì)量液相所放出的固化焓理論函數(shù)，ρ(ΔT)為密度函數(shù)；

(5)根據(jù)過(guò)冷度ΔT與對(duì)應(yīng)冰體積V_ice的對(duì)應(yīng)關(guān)系圖，定性判定孔半徑r中小于100nm微孔中的結(jié)冰和融化曲線(xiàn)趨勢(shì)，并定量得到樣品中同一冰體積Vice下，升溫階段所對(duì)應(yīng)的過(guò)冷度ΔT_M-Vice和降溫階段所對(duì)應(yīng)的過(guò)冷度ΔT_F-Vice；

(6)獲得微孔形狀：將步驟(5)中所得到的同一冰體積Vice所對(duì)應(yīng)的ΔT_M-Vice和ΔT_F-Vice代入式(14)中，得到孔型系數(shù)λ的值，并根據(jù)λ的大小判斷該冰體積Vice下對(duì)應(yīng)發(fā)生相變的水所在的微孔的形狀：λ＜0.5時(shí)，微孔為球型孔；λ≥0.5時(shí)，微孔為圓柱型孔；

λ≈ΔTM-ViceΔTF-Vice---(14)]]>

(7)獲得微孔孔半徑分布：根據(jù)式(6)獲得dv/dr與孔半徑r的關(guān)系圖，其中V代表孔體積，根據(jù)dv/dr與r的關(guān)系圖分別獲得升溫和降溫時(shí)的孔半徑分布；

dVdr=K(r,n)·WmdWth(ΔT)ρ(ΔT)·dΔTdr---(6)]]>

降溫時(shí)，r=-64.67ΔT+0.57---(8)]]>

升溫時(shí)，r=-32.33ΔT+0.69---(9)]]>

K(r,n)=(rr-0.8)n---(13)]]>

其中，K(r，n)為與孔型和孔半徑有關(guān)的函數(shù)，n為孔型經(jīng)驗(yàn)參數(shù)，當(dāng)微孔為圓柱型孔時(shí)，n＝2，當(dāng)微孔為球型孔時(shí)，n＝3；

(8)獲得微孔孔隙率：根據(jù)式(15)獲得微孔的總體積V_總，將微孔的總體積V_總與樣品總體積V_樣相比，得到樣品的微孔孔隙率；

其中，ΔT_min＝T_min，ΔT_max＝T_max。