[發明專利]2-甲基咪唑的制備方法無效
| 申請號: | 201110233198.4 | 申請日: | 2011-08-08 |
| 公開(公告)號: | CN102924381A | 公開(公告)日: | 2013-02-13 |
| 發明(設計)人: | 曾舟華;徐振強;曾昆;余雙強 | 申請(專利權)人: | 曾舟華 |
| 主分類號: | C07D233/58 | 分類號: | C07D233/58 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 43800*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基 咪唑 制備 方法 | ||
1.一種2-甲基咪唑的制備方法,其特征在于:合成路線如下:
NH3(水溶液)+CH3CHO(純)+NH3(氣)+CHOCHO(水溶液)→2-甲基咪唑
若市場上氨水比氨氣便宜很多,運輸也方便,應在反應前將部分氨水蒸成氨氣。其合成步驟為:
1)在氣-液相合成裝置的反應釜中加入乙二醛水溶液;
2)在控溫、控壓下,緩慢依次通入氨水、乙醛、氨氣;
3)加畢控溫回流反應六小時;
4)反應完畢減壓(4000Pa)下蒸去水分,冷卻、結晶、過濾得產品。
2.根據權利要求1所述的2-甲基咪唑的制備方法,其特征在于:在步驟2中所述控壓采用咪唑合成氣體連續進料壓力自控裝置或如圖所示的冷液自動循環式液封反應裝置,將壓力控制在微壓或微負壓狀態。
3.根據權利要求1所述的2-甲基咪唑的制備方法,其特征在于:在步驟3中所述回流采用咪唑合成氣體連續進料壓力自控裝置(CN201301293)或如圖所示的冷液自動循環式液封反應裝置,用泵抽取釜液(或與釜液組成相近的反應液),經吸收塔填料層或先經冷卻管外,再經吸收塔填料層回流。
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