[發明專利]一種用于制備型氣相色譜的高效增壓進樣裝置

有效

• 申請號: 201110233176.8
• 申請日: 2011-08-15
• 公開（公告）號: CN102302887A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 陳占營;劉蜀疆;常印忠;王世聯;武山;王軍
• 申請（專利權）人: 西北核技術研究所
• 主分類號: B01D53/02
• 分類號: B01D53/02
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 王少文

技術領域

本發明涉及一種氣相色譜進樣裝置，尤其是能提高制備型氣相色譜樣品進樣效率的氣體增壓進樣裝置。

背景技術

氣相色譜從應用目的上大致分為分析型氣相色譜和制備型氣相色譜兩大類。其中分析型氣相色譜的發展和應用已經達到了一種非常成熟的程度。制備型色譜與分析型色譜的基本原理是相同的，但也有重大差別。分析型色譜要求較少的進樣或痕量進樣，有利于形成對稱色譜峰，減小拖尾。而制備型色譜則是在保證達到一定的產品純度和收率的前提下，要求提高色譜柱的進樣量和產品量。因此，制備型氣相色譜必須采取與分析型色譜不同的進樣方式以達到其特殊目的。

制備型氣相色譜進樣方法主要有閃蒸汽法和柱上進樣法。為適應大量樣品的注入，大多情況下使用具有大樣品定量環的六通進樣閥，樣品定量環的大小可以根據需要進行調換，但一般不超過10mL。樣品定量環繼續增大，會相應地增加進樣時間，而進樣時間一般少于或等于色譜峰寬的三分之一時，方能保證進樣時間對峰寬沒有明顯影響；所以在現有的氣相色譜進樣技術中，對于一份較大體積樣品的制備，其進樣效率較低。現今，制備型氣相色譜在工業上還無法用于生產，一個很重要的原因在于無法實現大體積大規模進樣。

發明內容

本發明目的是提供用于制備型氣相色譜的高效增壓進樣裝置，其解決了現有制備型氣相色譜樣品進樣效率低的技術難題，可實現混合氣體樣品各組分的分離和制備。

本發明的技術解決方案是：

一種用于制備型氣相色譜的高效增壓進樣裝置，其特殊之處是：所述氣體增壓進樣裝置包括樣品定量環、第一隔膜泵、氣動六通閥、真空泵；所述樣品定量環的兩端分別與氣動六通閥的f端和c端相通；所述第一隔膜泵的進口通過閥門與樣品源瓶相通，其出口通過閥門與氣動六通閥的b端相通；所述氣動六通閥包括氣動六通閥閥體和驅動氣，所述驅動氣為氣動六通閥閥體在取樣和進樣狀態間的切換提供動力；所述真空泵的抽氣口通過閥門與樣品源瓶和第一隔膜泵入口相通。

上述樣品源瓶和第一隔膜泵之間、第一隔膜泵1和氣動六通閥7的b端之間分別設置有監測管路氣體壓力的壓力計。

上述樣品定量環的體積為12mL。

本發明具有的有益效果：

1、本發明采用大體積的樣品定量環結合氣動六通閥控制樣品的取樣和進樣，實現了大體積大規模的樣品進樣、收集和制備，在樣品定量環體積一定的情況下，提高了色譜上柱樣品量；同時可以將一定量的樣品氣體單次高效轉移至樣品定量環，實現樣品的高效進樣。

2、本發明采用隔膜增壓進樣技術，在樣品定量環體積一定的情況下，提高了樣品進樣量，可以將一定量的樣品氣體單次高效轉移至樣品定量環，實現樣品的高效進樣。

附圖說明

圖1為本發明裝置用于制備型氣相色譜系統時的工作流程示意圖；

圖2為富集柱結構示意圖；

圖3為本發明裝置的樣品定量環取樣狀態工作示意圖；

圖4為本發明裝置的樣品定量環進樣狀態工作示意圖；

圖5為包括本發明裝置的制備型氣相色譜系統組成示意圖；

其中1-載氣瓶；2-氣體過濾器；3-樣品源瓶；4-穩壓閥；5-1-壓力計；5-2-壓力計；5-3-壓力計；6-1-第一隔膜泵；6-2-第二隔膜泵；7-氣動六通閥；8-色譜柱；9-色譜檢測器；10-富集柱及其控溫裝置；10-1-富集柱管路；10-2-富集柱填料；10-3-氣路連接管；11-組分收集瓶；12-冷阱；13-真空泵；14-樣品定量環；V1～V8和V10～V18表示氣路截止閥；V9表示三通切換閥(初始狀態為通大氣)。

具體實施方式

本發明裝置中，樣品定量環和氣動六通閥聯用實現樣品閥切換進樣；真空泵對進樣裝置管路抽真空；隔膜增壓泵實現樣品從樣品源瓶到樣品定量環的增壓轉移。

本發明進樣裝置的具體操作工藝方法為：

(1)將樣品源瓶接入樣品瓶接口，保持其自帶閥門關閉；

(2)對樣品定量環及其輔助管路抽真空至10Pa以下；

(3)利用隔膜增壓泵將樣品氣體從樣品源瓶轉移至樣品定量環中；

(4)利用載氣將定量環中樣品載入色譜柱，同時用壓力傳感器指示進樣時的壓力。

裝置設計時盡量減小隔膜增壓泵與樣品定量環之間管路的死體積；隔膜增壓泵可以將樣品源瓶中的氣體壓力最小降至100Pa左右，隔膜增壓泵出口壓力最大可達約5.0×10⁵Pa，從而可以保證樣品氣體的高效進樣。