[發明專利]一種大氣中氙的常溫富集取樣方法及裝置

有效

• 申請號: 201110233069.5
• 申請日: 2011-08-15
• 公開（公告）號: CN102359895A
• 公開（公告）日: 2012-02-22
• 發明（設計）人: 武山;陳占營;張昌云;陳莉云;常印忠;劉蜀疆
• 申請（專利權）人: 西北核技術研究所
• 主分類號: G01N1/22
• 分類號: G01N1/22;B01D53/04;C01B23/00
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 王少文

技術領域

本發明屬于核環境監測方法，具體涉及大氣中稀有氣體氙的富集分離。

背景技術

放射性核素監測技術是全面禁止核試驗條約(CTBT)規定的四種核查關鍵技術之一。核活動產生和釋放的特征放射性核素在CTBT核查中對可疑事件的定性識別起著決定性的作用，針對這些核素的取樣分析技術一直是放射性核素監測技術研究的重點。國際放射性核素監測系統中感興趣的放射性稀有氣體是放射性氙同位素(主要包括^131mXe，^133mXe，¹³³Xe，¹³⁵Xe)。

空氣中稀有氣體氙的體積分數為8.7×10^-8(v/v)，其中放射性氙同位素的含量更低，難以直接分析。放射性氣體氙取樣是從環境大氣中分離富集氙同位素，并使其達到總氙分析儀器的定量檢測靈敏度及放射性測量儀器對放射性氙同位素含量的要求，因此必須從大量的空氣中(大于10m³)將氙濃縮到一個很小的體積(幾到幾百ml)。

文獻檢索信息：中國人民解放軍63653部隊周崇陽等人的發明，號為CN201728039U《一種富集氣體氙的分離裝置》的專利，采用一級5A分子篩除雜柱、一級活性炭吸附柱、二級5A分子篩加活性炭除雜柱、二級活性炭吸附柱、三級5A分子篩加活性炭除雜柱、三級活性炭吸附柱來富集分離氙，總共使用了6個吸附柱，涉及2種各2個規格的吸附劑，且不能實現連續取樣。周崇陽等人的另一發明，號為CN?101985080A《一種活性炭用于氙氣的富集分離方法》的專利，僅能處理濃度為10～1000ppm的氙標準氣體，不能直接從空氣中取樣。瑞典A.Ringbom等在期刊“Nuclear?Instruments?and?Methods?in?Physics?Research?A”第508期(2003年)上發表的題為“SAUNA-a?system?for?automatic?sampling，processing，and?analysis?of?radioactive?xenon”的文章，采用兩套并聯4A分子篩吸附柱和活性炭吸附柱進行富集，后續串連4A分子篩吸附柱、活性炭吸附柱、3A分子篩吸附柱、5A分子篩吸附柱、5A分子篩色譜柱、碳分子篩吸附柱來分離純化氙，可實現連續取樣，但總共使用了8級吸附柱，涉及3A、4A、5A分子篩、碳分子篩、活性炭等5種吸附劑。

本發明使用中空纖維半透膜組將空氣預處理后，僅使用4級吸附柱就實現了空氣中氙的富集濃縮并同時去除其它雜質，吸附劑也僅使用了活性炭一種，能連續取樣，結構簡單，方法簡便。

發明內容

本發明提出了一種常溫下富集大氣中氙的連續取樣的方法和裝置，該方法使用中空纖維半透膜組作為空氣預處理裝置，使用4級吸附柱逐級富集濃縮空氣中的氙，一級吸附柱采用兩套并行結構，交替工作，實現連續不間斷取樣，使用活性炭一種吸附劑，該方法設計合理，結構簡單，操作簡便，可用于對環境空氣中稀有氣體氙的取樣。

本發明的解決方案為：

一種大氣中氙的常溫富集取樣方法，包括以下步驟：

1】空氣預處理：

采用中空纖維半透膜組對空氣中的氙進行初步濃縮；

2】四級活性炭逐級吸附脫附：

采用四只級聯的活性炭吸附脫附單元逐級濃縮空氣中的氙并去除其它雜質；所述吸附溫度為10～30℃，脫附溫度為200～300℃；所述吸附脫附單元為活性炭吸附柱；

3】樣品收集：

最后一級吸附柱脫附出來的氙經隔膜增壓至樣品收集瓶，完成收集。

上述在吸附脫附取樣前先對各級吸附柱內裝填的活性炭吸附劑進行加熱活化。

上述第一級吸附脫附單元為兩套并聯的活性炭吸附柱，所述兩套并聯的活性炭吸附柱通過閥門實現交替吸附和脫附。

上述采用中空纖維半透膜組對空氣中的氙進行初步濃縮的步驟具體為：將壓縮空氣通過中空纖維半透膜組，利用各組分在中空纖維膜中的擴散速率不同，實現空氣中各組分的分離及空氣中的氙的初步濃縮。