[發明專利]一種制備不易流動的物料的方法

有效

• 申請號: 201110232855.3
• 申請日: 2011-08-15
• 公開（公告）號: CN102250622A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 羅湘安;蔡彤旻;曾祥斌;曹民;代驚奇;寧凱軍;劉奇祥
• 申請（專利權）人: 金發科技股份有限公司;上海金發科技發展有限公司
• 主分類號: C09K19/02
• 分類號: C09K19/02
• 代理公司: 廣州致信偉盛知識產權代理有限公司 44253
• 代理人: 伍嘉陵

技術領域

本發明涉及一種生產不易流動的物料的方法，特別是一種生產高粘度、不易流動的液晶材料的方法。

背景技術

液晶高分子簡稱LCP，是一種優良的工程塑料，介于液體和晶體之間的一種中間態，LCP在其液晶態相區間溫度時的粘度較低，且高度取向，因此LCP材料具有一系列優異的性能，如高強度、高模量、突出的耐熱性、極小的線膨脹系數、優良的耐燃性、電絕緣性、耐化學腐蝕性、耐氣候老化和能透微波，以及優異的成型加工性能等。根據液晶形成的條件又可分為熱致性LCP和溶致性LCP，溶致性液晶聚合物的液晶態是在溶液中形成，熱致性液晶聚合物的液晶態是在熔體中或玻璃化溫度以上形成。熱致性液晶應用更加廣泛，已工業化生產的熱致性液晶絕大多數是芳香族聚酯LCP。

由于具有獨特的分子和相態結構使其具有一系列優異性能。具有突出的自增強特性，呈現出高強度和高模量，同時還具有更優良的耐熱、耐磨、耐腐蝕性能及極小，尤其在強度模量和耐熱性等方面超過了聚苯硫醚(PPS)和聚醚醚酮(PEEK)等高性能工程塑料，故被稱為“超級工程塑料”。其具有高強度與高模量、突出的耐熱性、線膨脹系數極小、優異的阻燃性、優良的電性能、成型加工性能好、突出的耐化學腐蝕性等特性。

現有的制備液晶高分子的系統為帶有攪拌裝置的反應器，但由于當液晶粘度上升到一定值，靜態流動性變差，不易出料，因此目前市場上生產的液晶材料比濃對數粘度多在4左右，粘度更高的液晶材料很難生產。

發明內容

本發明給出一種生產不易流動的物料的方法，采用本方法可制備比濃對數粘度7以上的液晶材料。

一種制備不易流動的物料的方法，其步驟包括，（1）先在反應釜中加入用以合成液晶的原料成分，在溫度200～400℃時反應0.5～2小時生成液晶低聚物，（2）將反應生成的液晶低聚物放料至反應性螺桿擠出機中，在溫度200～400℃、并對其抽真空使其真空度為100Pa以下時，反應5～30分鐘制備成高粘液晶并擠出切粒。

????用以合成液晶的原料成分為現有技術，且可以為對羥基苯甲酸、對苯二酚、聯苯二酚或萘二甲酸；反應釜中生產的液晶低聚物的比濃對數粘度=1.5-2.5，優選2.0；高粘液晶產物的比濃對數粘度為3-11；所述的反應性螺桿擠出機抽真空時真空度要能抽到100Pa以下，優選40Pa以下，所述的反應性螺桿擠出機為現有技術；液晶聚合物的熔點在280-350℃之間。

????為提高反應效率，除了普通的反應釜外，還可對其釜內結構作改進，所述反應釜內包括一攪拌軸，攪拌軸的上部為螺桿攪拌，下部為錐形螺桿，其上下兩部分通過聯軸器連接，制備液晶低聚物時，攪拌軸通過轉動產生向上的軸向力，在出料階段通過控制器改變其旋轉方向產生向下的軸向力并便于從錐形螺桿下部出料。

本發明所述的生產不易流動的物料的方法，其優點在于：

1.通過兩步式反應及出料，其制備的液晶具有高強度與高模量、突出的耐熱性、線膨脹系數極小、優異的阻燃性、優良的電性能、成型加工性能好、突出的耐化學腐蝕性等特性；?

2.添加的抗氧劑、潤滑劑、成核劑、增塑劑、抗靜電劑；及加入的玻璃纖維、碳纖維、無機填料可增強其力學及抗老化性能。?

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具體實施方式

下面通過具體實施方式來說明本發明，但并不限于此。

本發明制備的液晶的比濃對數粘度的測試方法如下:

在60℃的氘代五氟苯酚中測量濃度為0.1g/dl的液晶的比濃對數黏度η_inh。η_inh＝[ln(t₁/t₀)]/C；其中，η_inh表示比濃對數黏度（dl/g），t₀表示溶劑的流過時間（sec），t₁表示樣品溶液的流過時間（sec），C表示樣品溶液的濃度（g/dl）。

實施例1：

???????在20L反應釜中加入6kg生成液晶的原料，在240℃反應1h，測得比濃對數粘度=2.0；放至反應性螺桿擠出機中在240℃、絕壓40Pa下反應10min，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數粘度=7.0，出料量5.9kg。

實施例2：

???????在20L反應釜中加入5kg生成液晶的原料，在270℃反應0.8h，測得比濃對數粘度=2.2；放至反應性螺桿擠出機中在270℃、絕壓380Pa下反應10min，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數粘度=8.0，出料量4.8kg。