[發(fā)明專利]高熔點(diǎn)過渡金屬碳化物超細(xì)粉體的合成方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110232135.7
• 申請(qǐng)日: 2011-08-05
• 公開（公告）號(hào): CN102910628A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉吉軒;張國(guó)軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號(hào): C01B31/30
• 分類號(hào): C01B31/30;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.高熔點(diǎn)過渡金屬碳化物超細(xì)粉體的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

(a)將過渡金屬氧化物粉體和碳黑按照反應(yīng)式(1)～(4)進(jìn)行配料，并在乙醇中混合得到漿料，再對(duì)所得漿料旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到干燥的金屬氧化物/碳黑混合粉體。

(1)ZrO₂(s)+3C(s)→ZrC(s)+2CO(g)

(2)HfO₂(s)+3C(s)→HfC(s)+2CO(g)

(3)Ta₂O₅(s)+7C(s)→Ta₂O₅(s)+5CO(g)

(4)TiO₂(s)+3C(s)→TiC(s)+2CO(g)

(b)將上述混合粉體至于燒結(jié)爐內(nèi)并抽真空，使體系氣體壓力低于200MPa。

(c)將上述混合粉體加熱至600℃～1800℃之間，分兩步保溫合成碳化物超細(xì)粉。

2.按權(quán)利要求1所述的高熔點(diǎn)過渡金屬碳化物超細(xì)粉體的合成方法，其特征在于：(1)所述過渡金屬氧化物粉的純度為99％，粒徑為100～500nm。(2)所述碳黑粉體的純度為99％，粒徑為40～200nm。

3.按權(quán)利要求1所述的高熔點(diǎn)過渡金屬碳化物超細(xì)粉體的合成方法，其特征在于：碳化物超細(xì)粉體的合成是在低于200Pa的氣壓下進(jìn)行。

4.按權(quán)利要求1所述的低壓兩步法合成高熔點(diǎn)過渡金屬碳化物超細(xì)粉體的方法，其特征在于：碳化物超細(xì)粉體的合成分兩步進(jìn)行加熱保溫。第一步，先將反應(yīng)物加熱至理論反應(yīng)溫度600～1400℃并保溫1～2h，使得碳熱還原反應(yīng)充分發(fā)生。第二步，將產(chǎn)物繼續(xù)加熱至理論反應(yīng)溫度之上200～400℃并保溫0.5-1h，進(jìn)一步除氧并提高產(chǎn)物結(jié)晶度。

5.按權(quán)利要求1-4所述的低壓兩步法合成高熔點(diǎn)過渡金屬碳化物超細(xì)粉體的方法，其特征在于：所制備的碳化物超細(xì)粉體，其純度高于99％，粒度小于300nm，粒徑分布均一。